[发明专利]一种普瑞巴林中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201810814033.8 | 申请日： | 2018-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN108912082A | 公开（公告）日： | 2018-11-30 |
| 发明（设计）人： | 钱坚锋;任旭忠;叶塽 | 申请（专利权）人： | 湖北宇阳药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/32 | 分类号： | C07D309/32 |
| 代理公司： | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人： | 黄君军 |
| 地址： | 432000 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种普瑞巴林中间体的制备方法，包括：氰基乙酰胺和异戊醛在催化剂一正丙胺的作用下，进行酰化反应得到3‑异丁基戊二酸，所述酰化反应的温度控制在35－40℃；向所得的3‑异丁基戊二酸中加入脱水剂乙酸酐，使其脱水环化，即得普瑞巴林中间体3‑异丁基戊二酸酐；所述各组分的摩尔比为，氰基乙酰胺：异戊醛：正丙胺：乙酸酐＝1:0.4‑0.6:0.02‑0.03:0.4‑0.6。本发明通过控制反应温度及物料配比，使得参与反应的副反应较少，进而得到的产物杂质较少。获得了收率和纯度更高的普瑞巴林中间体3‑异丁基戊二酸酐，收率大大提高，产品一次性收率80.6％。 | ||
| 搜索关键词： | 普瑞巴林 收率 异丁基戊二酸 氰基乙酰胺 戊二酸酐 酰化反应 乙酸酐 异丁基 异戊醛 正丙胺 制备 产物杂质 脱水环化 物料配比 副反应 摩尔比 脱水剂 一次性 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种普瑞巴林中间体的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：步骤1、氰基乙酰胺和异戊醛在催化剂一正丙胺的作用下，进行酰化反应，所述酰化反应的温度控制在35－40℃，加料结束后进行保温；步骤2、保温结束后，降温并调节溶液PH至酸性；步骤3、再升温回流至反应完全；步骤4、分出上层有机层，减压蒸馏得到3‑异丁基戊二酸粗品；步骤5、向所述步骤4所得的3‑异丁基戊二酸中加入脱水剂乙酸酐，使其脱水环化，即得普瑞巴林中间体3‑异丁基戊二酸酐；所述各组分的摩尔比为，氰基乙酰胺：异戊醛：正丙胺：乙酸酐＝1:0.4‑0.6:0.02‑0.03:0.4‑0.6。
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