[发明专利]连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法

摘要

本发明公开了一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，所述方法包括以下步骤：1）连铸保护渣分解处理；2）保护渣试样溶液制备；3）配制待测组分的标准溶液；4）绘制校准曲线；5）测定保护渣样品中各组分含量。本发明具有线性范围宽、准确度高、操作简单、快速、灵敏、试剂用量少等优点，可降低实验室污染,应用等离子体光谱仪缩短了测定周期，满足了连铸保护渣的入厂检验和生产现场实际应用的分析要求。

主权项

1.一种连铸保护渣中氧化锂、氧化钾、氧化钠的快速测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）连铸保护渣分解处理：准确称取连铸保护渣样品放入聚四氟乙烯烧杯中，加入5～6mL硝酸、5～6mL盐酸、4～5mL氢氟酸、5～6mL高氯酸在低温电热板上加热分解、冒高氯酸烟近干，取下，自然冷却至室温；（2）保护渣试样溶液制备：在冷却后的烧杯中加入盐酸在低温电热板上加热溶解盐类，将烧杯取下，以流水冷却至室温，将溶液移入塑料容量瓶中，加入V 4mL钇标准溶液，用水稀释至刻度，混匀，用塑料漏斗、中速滤纸过滤到另外干燥洁净的塑料容器中，即制得保护渣试样溶液；（3）配制待测组分的标准溶液：标准贮备溶液锂、钠、钾、钇浓度均为1000μg/mL，用时将锂标准贮备溶液稀释为100μg/mL标准溶液，将钾标准贮备溶液稀释为100μg/mL标准溶液，将钇标准贮备溶液稀释为10μg/mL标准溶液；（4）绘制校准曲线：在至少5个塑料容量瓶中分别加入V4mL钇标准溶液，再分别加入不同体积的锂、钠、钾标准溶液，制备成校准系列溶液，换算成氧化锂、氧化钠、氧化钾的浓度，绘制出校准曲线；选择各校准系列目标元素的波长，在已优化后的ICP光谱仪上分别测定每个校准溶液目标元素谱线对钇的相对强度，以各校准溶液浓度为横坐标，其目标元素的相对谱线强度为纵坐标，仪器自动回归绘制出系列校准曲线；（5）测定保护渣样品中各组分含量：完成步骤（4）的测量后马上进行保护渣样品的测量，保证校准曲线与样品的测量条件相同，在ICP光谱仪分别测定保护渣试样溶液中各目标元素的谱线对钇的相对强度，根据校准曲线，计算出保护渣样品中各组分含量。