[发明专利]一种邻硝基苯乙酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种邻硝基苯乙酸的合成方法，无水乙醇、Pt‑MgO‑CNTs、金属钠、邻硝基甲苯、草酸二乙酯、双氧水和H₂PtCl₆为主要原料，本发明的合成工艺采用邻硝基甲苯和草酸二乙酯在催化剂Pt‑MgO‑CNTs的作用下经过缩合反应得邻硝基苯乙酸，用减压蒸馏替代了水蒸汽蒸馏这种分离方法，使得反应时间大大缩短，分离效果明显加强。随后通过大量试验优化了最佳物料比，氧化反应的温度，缩合反应的温度、时间，大大提高了收率。

主权项

1.一种邻硝基苯乙酸的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将100ml的无水乙醇加入装有温度计的500ml的四口烧瓶中，边搅拌边逐步加入0.1g催化剂Pt‑MgO‑CNTs和8g金属钠；步骤2、反应完成后，待温度降到室温，加入35ml邻硝基甲苯和56ml草酸二乙酯，加热至45℃反应3h，然后加水并升温至60℃进行水解反应；步骤3、反应1h后降温至35℃进行减压蒸馏，直到蒸馏出的组分为浑浊液体为止；将反应液降温至约10℃用氢氧化钠溶液调节pH=7；步骤4、然后滴加浓度0.3M双氧水溶液，控制其滴加速度，保持温度在20℃以下，边滴加双氧水边不断加入氢氧化钠溶液到反应液中进行检测，直到加入氢氧化钠溶液反应液不再变黑，停止加入双氧水，继续低温搅拌反应lh；步骤5、在室温条件下，加入100ml的饱和碳酸氢钠水溶液，然后过滤，母液静置分层，除去有机层，水层用浓盐酸进行酸化后调节pH=2，过滤，真空干燥即得到淡黄色的邻硝基苯乙酸固体。