[发明专利]一种18-冠醚-6的制备方法在审
| 申请号： | 201810824595.0 | 申请日： | 2018-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN110759886A | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 施沁清 | 申请（专利权）人： | 上海帅乐化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D323/00 | 分类号： | C07D323/00 |
| 代理公司： | 31297 上海宏京知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 赵霞 |
| 地址： | 201600 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种18‑冠醚‑6的制备方法，该方法包括以下步骤：在搅拌条件下，将质子化溶剂加入到盛有三甘醇和氢氧化钾的反应瓶中；随后将对甲苯磺酰氯滴加至反应瓶中，控制反应温度为30‑80℃，反应时间为2‑6h；向反应后溶液中加入分离剂用于分离对甲苯磺酸钾副产物，控制反应温度为70‑100℃，反应时间为3‑6h；将所得到的溶液经过过滤、浓缩、真空蒸馏，蒸出液用蒸馏水洗涤、静置分层后，将下层溶液经过离心分离沉淀，沉淀物经干燥后即得到18‑冠醚‑6。本发明的制备方法简单，在保证了较高的反应速率、反应物转化率的同时，也简化了后续分离操作，减少了后续处理环节，保证最终产物的纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 反应瓶 冠醚 制备 对甲苯磺酰氯 反应物转化率 后续处理环节 离心分离沉淀 对甲苯磺酸 蒸馏水洗涤 质子化溶剂 分离操作 搅拌条件 静置分层 氢氧化钾 真空蒸馏 最终产物 分离剂 副产物 蒸出液 滴加 下层 过滤 浓缩 保证 | ||
【主权项】：
1.一种18-冠醚-6的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)在搅拌条件下，将质子化溶剂加入到盛有三甘醇和氢氧化钾的反应瓶中；/n(2)将对甲苯磺酰氯滴加至反应瓶中，控制反应温度为30-80℃，反应时间为2-6h；/n(3)向步骤(2)中反应后溶液中加入分离剂用于分离对甲苯磺酸钾副产物，控制反应温度为70-100℃，反应时间为3-6h；/n(4)将步骤(3)中所得到的溶液经过过滤、浓缩、真空蒸馏；/n(5)将步骤(4)中的蒸出液用蒸馏水洗涤、静置分层后，将下层溶液经过离心分离沉淀，沉淀物经干燥后即得到18-冠醚-6；/n所述步骤(1)中质子化溶剂为四氢呋喃或1，4二氧六环；/n所述步骤(3)中分离剂为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯中的一种或二者混合物。/n
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