[发明专利]2-甲基-1-苯基-1-丙醇的合成方法有效
申请号: | 201810826278.2 | 申请日: | 2018-07-25 |
公开(公告)号: | CN108929194B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 陈新志;毛崇智;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C29/68 | 分类号: | C07C29/68;C07C29/09;C07C29/80;C07C33/24 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙醇的合成方法,依次包括以下步骤:于惰性气体的保护下,在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠或者颗粒状钠;再加入卤代苯与有机溶剂的混合溶液于20~40℃进行反应;反应所得液中滴加异丁醛和有机溶剂的混合溶液于‑20~10℃进行反应;反应所得液中加入酸溶液或弱酸盐水溶液进行水解;所得的反应液经后处理,得到2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙醇。采用本发明的方法合成2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙醇,原料利用率高,避免了高昂催化剂的使用,不但减少了三废排放,降低了生产成本,同时产品纯度高,收率高,具有很好的工业应用价值。 | ||
搜索关键词: | 甲基 苯基 丙醇 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙醇的合成方法,其特征是依次包括以下步骤:(1)、采用以下任一方式:方式一、于惰性气体的保护下,在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠,先加热升温至回流搅拌30~60min,然后停止加热,高速搅拌直至冷却至室温;方式二、于惰性气体的保护下,在溶剂Ⅰ中加入钠,先加热升温至回流搅拌30~60min,然后停止加热,高速搅拌直至冷却至室温,过滤,获得颗粒状钠;在所述颗粒状钠中加入有机溶剂,以及加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐;(2)、于惰性气体的保护下,向步骤(1)所得液中滴加卤代苯与有机溶剂的混合溶液;滴加完毕后于20~40℃反应1~2h;卤代苯与步骤(1)中钠的摩尔比为1:1.6~2.2;(3)、于惰性气体的保护下,向步骤(2)所得液中滴加异丁醛和有机溶剂的混合溶液;滴加完毕后于‑20~10℃反应1~3h;所述步骤(2)中的卤代苯与异丁醛的摩尔比为1:0.8~1.2;(4)、在步骤(3)所得的反应液中加入酸溶液或弱酸盐水溶液进行水解,所述水解为于30~80℃搅拌反应1±0.2h;酸溶液或弱酸盐水溶液:步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中的有机溶剂的用量之和=1:4~6的体积比;(5)、将步骤(4)所得的反应液静置分液,取有机相蒸除有机溶剂,减压精馏得到2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙醇。
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