[发明专利]一种离子液体改性耐热聚丙烯腈纤维的制备方法有效
申请号: | 201810829732.X | 申请日: | 2018-07-25 |
公开(公告)号: | CN109137122B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 司彩霞 | 申请(专利权)人: | 欧士曼(台州)高分子科技有限公司 |
主分类号: | D01F6/54 | 分类号: | D01F6/54;D01F1/10 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 陈振华 |
地址: | 317100 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种离子液体改性耐热聚丙烯腈纤维的制备方法,包括木质素预处理,改性单体,改性聚合物,最后纺丝,本发明引入的硬脂酸钙、离子液体可以起到很好的协同抗热性能,从而提高了成品纤维的耐热稳定性。 | ||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 改性 耐热 聚丙烯 纤维 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种离子液体改性耐热聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取15‑20重量份的木质素、2‑3重量份的过氧化钠混合,加入到混合料重量20‑30倍的去离子水中,升高温度为55‑60℃,保温搅拌1‑2小时,加入4‑7重量份的硬脂酸钙,搅拌均匀,送入到烘箱中,在100‑110℃下干燥2‑3小时,出料冷却,得预处理木质素;(2)取上述预处理木质素,加入到40‑50重量份的氯化1,3‑二甲基咪唑中,搅拌均匀,得木质素分散液;(3)取200‑260重量份的丙烯腈、10‑13重量份的丙烯酰氯混合,搅拌均匀,与上述木质素分散液混合,送入到反应釜中,滴加0.1‑0.2重量份的缚酸剂,调节反应釜温度为0‑5℃,滴加完毕后反应5‑7小时,出料,得木质素改性单体;(4)取5‑8重量份的引发剂,加入到其重量20‑30倍的去离子水中,搅拌均匀;(5)取上述木质素改性单体,加入到其重量5‑7倍的去离子水中,加入0.3‑1重量份的聚山梨酯,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为50‑65℃,滴加上述引发剂的水溶液,滴加完毕后保温搅拌4‑6小时,加入2‑3重量份的β‑巯基乙醇,搅拌至常温,出料冷却,得木质素改性聚合物溶液;(6)取上述木质素改性聚合物溶液,抽滤,将滤饼水洗,常温干燥,得木质素改性聚合物;(7)取上述木质素改性聚合物,加入到其重量10‑13倍的二甲基甲酰胺中,在55‑60℃下保温搅拌1‑2小时,纺丝,真空干燥,即得所述离子液体改性聚丙烯腈纤维。
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