[发明专利]端基功能化聚异戊二烯橡胶及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810841176.8 申请日: 2018-07-27
公开(公告)号: CN109096454B 公开(公告)日: 2019-09-13
发明(设计)人: 徐云祥;唐茂株;黄光速 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C08F297/02 分类号: C08F297/02;C08F8/32;C08F8/30
代理公司: 成都点睛专利代理事务所(普通合伙) 51232 代理人: 刘文娟
地址: 610065 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明涉及一种端基功能化聚异戊二烯橡胶及其制备方法,属于高分子合成领域。本发明提供一种端基功能化聚异戊二烯橡胶的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:1)将含羟基或羧基的异戊二烯衍生物通过烷基铝脱氢得到烷基铝保护的异戊二烯前体;2)极性嵌段共聚物的合成;3)制备中间产物;4)多肽修饰中间产物得末端功能化聚异戊二烯橡胶;所有反应均在在无水无氧环境中进行。本发明所得端基功能化聚异戊二烯橡胶具有高拉伸断裂强度(15MPa)和韧性(46.3MJ m‑3),突出的拉伸断裂伸长率性(890%)和应变诱导结晶度(17%);这些性能均可与未硫化的天然橡胶媲美。
搜索关键词: 聚异戊二烯橡胶 端基功能化 制备 烷基铝 异戊二烯衍生物 无水无氧环境 应变诱导结晶 制备中间产物 高分子合成 多肽修饰 极性嵌段 拉伸断裂 末端功能 天然橡胶 异戊二烯 高拉伸 共聚物 未硫化 伸长 前体 脱氢 羟基 羧基 断裂 合成
【主权项】:
1.一种端基功能化聚异戊二烯橡胶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:1)将含羟基或羧基的异戊二烯衍生物通过烷基铝脱氢得到烷基铝保护的异戊二烯前体;2)极性嵌段共聚物的合成:烷基铝保护的异戊二烯前体在催化剂的作用下于40~60℃陈化反应30~50min;然后加入异戊二烯正己烷溶液,于40~60℃继续反应3~5h;最后滴加酸化乙醇淬灭反应;所得产物经酸化水和乙醇多次洗涤,30~50℃真空干燥后得到极性嵌段共聚物;3)制备中间产物:将步骤2)得到的极性嵌段共聚物溶于反应溶剂中,再缓慢滴入0℃的羟基活化剂或羧基活化剂和有机碱催化剂溶液;然后自然升至室温,继续反应7~9h;最后通过浓缩、沉降得到中间产物;其中,极性嵌段共聚物与反应溶剂的比例为:0.09~0.18g/100mL;极性嵌段共聚物与(羟基活化剂或羧基活化剂+有机碱催化剂溶液)的比例为:0.05~0.1g/100mL;4)多肽修饰中间产物得末端功能化聚异戊二烯橡胶:将步骤3)所得的中间产物溶于反应溶剂中,再缓慢滴入0℃的多肽化合物和有机碱催化剂溶液;然后自然升温至室温,继续反应7~9h;最后通过浓缩和沉降得到多肽嵌段共聚物,即末端功能化聚异戊二烯橡胶;其中,中间产物与反应溶剂的比例为:0.4~0.6g/100mL;中间产物与(多肽化合物+有机碱催化剂溶液)的比例为:0.45~0.65g/100mL;所述多肽化合物中氨基酸的个数≥4;其中,所有反应均在无水无氧环境中进行。
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