[发明专利]球形硫酸氢氯吡格雷II晶型及制备方法在审

专利信息
申请号: 201810841998.6 申请日: 2018-07-27
公开(公告)号: CN109096302A 公开(公告)日: 2018-12-28
发明(设计)人: 龚俊波;陈明洋;王琦;侯宝红 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07D495/04 分类号: C07D495/04
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 曹玉平
地址: 300350 天津市津南区海*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开球形硫酸氢氯吡格雷II晶型及制备方法,将氯吡格雷游离碱溶解在酮类溶剂中,得到浓度为0.02~0.1g/mL游离碱溶液,温度设定为‑20~40℃,加入硫酸和酮类的混合溶剂,加入硫酸与氯吡格雷游离碱的摩尔比为1~1.8:1。保持温度,持续搅拌至出晶,保持搅拌1~10h,使晶体聚结成紧实球体。过滤、洗涤、干燥,得到硫酸氢氯吡格雷II晶型球形晶体。所述的球形晶体产品的主粒径20~300微米,晶体颗粒圆润,没有静电作用,粘性低,无粘冲问题,可直接进行压片,省去造粒和造粒后的干燥过程;无须添加额外的添加剂来调控晶体粒度和形态;无需添加晶种,减少了工艺环节,易于商业化产业化规模的实施。
搜索关键词: 硫酸氢氯吡格雷 晶型 氯吡格雷游离碱 球形晶体 造粒 制备 硫酸 产业化规模 游离碱溶液 持续搅拌 干燥过程 工艺环节 混合溶剂 晶体颗粒 晶体粒度 静电作用 酮类溶剂 摩尔比 球体 紧实 晶种 粒径 酮类 压片 添加剂 洗涤 过滤 溶解 调控
【主权项】:
1.一种球形硫酸氢氯吡格雷II晶型,其特征是为纯II晶型,XRD粉末衍射图谱在衍射角为8.7°,9.6°,12.2°,12.8°,13.5°处有特征峰,球形产品的圆形度0.7~1,粒度范围20~300微米。
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