[发明专利]一种通过湿法纺丝制备硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维的方法

摘要

本发明公开了一种通过湿法纺丝制备硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维的方法，将酚类化合物、乙醇、草酸混合反应得到硼酸苯酯，通过将酚类化合物、醛类化合物和硼酸苯酯反应，生成硼酸苯酯改性高邻位热塑性酚醛树脂；获得的硼酸苯酯改性高邻位热塑性酚醛树脂溶于无水乙醇中与醛类反应得到硼酸苯酯改性高邻位热固性酚醛树脂；与无水乙醇、聚乙烯醇缩丁醛等混合搅拌均匀进行湿法纺丝、热固化得硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维。本发明采用硼酸苯酯改性高邻位热固性酚醛树脂为原料，通过湿法纺丝后热固化得到酚醛纤维，不需要进行溶液固化就可得到力学性能好，极限氧指数高、耐热的硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维，该制作方法过程简单、制备环保、力学性能好。

主权项

1.一种通过湿法纺丝制备硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维的方法，其特征在于步骤如下：（1）将苯酚、乙醇、硼酸与草酸按照一定比例混合，升温至沸腾，冷凝回流1‑7h，减压脱水并逐步升温至130‑200℃，得到硼酸苯酯；（2）将酚类化合物、硼酸苯酯、醛类化合物及催化剂混合，加热至沸腾进行缩聚反应2‑6h；再滴加酸类催化剂，继续沸腾反应0.5‑4h，反应结束后开始减压抽水，并在1h内降温至40‑60℃，然后缓慢升温至105‑170℃，继续反应0.1‑4h得到硼酸苯酯改性高邻位热塑性酚醛树脂；（3）将硼酸苯酯改性高邻位热塑性酚醛树脂溶于无水乙醇中，加入碱性催化剂不断搅拌至均匀，升温至50‑90℃，加入醛类化合物继续反应3‑7h，降至室温，调节pH至4.8‑8.2，抽滤3‑5次后，减压蒸馏并加热至50‑90℃，待反应至粘稠取出，得硼酸苯酯改性高邻位热固性醛树脂；（4）取聚乙烯醇缩丁醛与硼酸苯酯改性高邻位热固性醛树脂先后溶于无水乙醇中，搅拌混合均匀得到纺丝原液，将纺丝原液进行湿法纺丝，纺丝速率为20‑500m/min，在凝固浴中经双扩散后得到硼酸苯酯改性高邻位酚醛初生纤维；（5）将初生纤维用水清洗后，干燥，惰性气氛条件下升温至140‑220℃，恒温0.1‑6h后自然降温至室温，得到通过湿法纺丝制备的硼酸苯酯改性高邻位酚醛纤维。