[发明专利]一种双极膜电渗析法制备异噁草松的方法有效
申请号: | 201810852010.6 | 申请日: | 2018-07-30 |
公开(公告)号: | CN108774186B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 杨齐伟;李刚;邹亚波;任八玉;郭天鹅;耿昆明;张瑞 | 申请(专利权)人: | 潍坊先达化工有限公司 |
主分类号: | C07D261/04 | 分类号: | C07D261/04 |
代理公司: | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人: | 王伟霞 |
地址: | 262737 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种双极膜电渗析法制备异噁草松的方法,将盐酸羟胺、氯代特戊酰氯用双极膜电渗析装置反应,然后加入氯化钠溶液继续用双极膜电渗析装置反应,最后加入等摩尔的邻氯氯苄,并加入相转移催化剂进行反应即可得到异噁草松粗品。本发明生产效率高,节省能耗,清洁生产等优点,并且对于其它农药生产企业具有创新性指导意义。 | ||
搜索关键词: | 一种 双极膜 电渗析 法制 备异噁草松 方法 | ||
【主权项】:
1.一种双极膜电渗析法制备异噁草松的方法,其特征在于包括以下步骤:a.将盐酸羟胺用清水配成20%~24%溶液,投入到一号反应器,与准备好的第一盐酸罐一起,利用双极膜电渗析装置开始反应,当盐酸羟胺溶液pH值到7时,开始滴加等摩尔的氯代特戊酰氯,保持适当温度和pH值,同时继续用双极膜电渗析装置分离盐酸,滴加完毕后升温至室温;b.将步骤a中得到的物料转移至二号反应器中,加入氯化钠溶液并升温至30℃~45℃,与准备好的第二盐酸罐一起,利用双极膜电渗析装置,继续分离盐酸;c.将步骤b中得到的物料转移至三号反应器中,加入等摩尔的邻氯氯苄,并加入相转移催化剂,升温至80℃~90℃并保温3h~4h,降温分层;将上层得到的氯化钠溶液转移至氯化钠溶液罐中,计量并回用到步骤b中;d.将步骤c分层得到的下层产物经过脱水得到异噁草松粗品,进一步精提后得到精品。
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