[发明专利]一种六枝结构碳纤维的制备方法有效
申请号: | 201810852394.1 | 申请日: | 2018-07-27 |
公开(公告)号: | CN109056121B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 张乾;董立峰;张晴晴;吴祥芳;隋静;周登虎;李云飞 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | D01F9/21 | 分类号: | D01F9/21;D01F1/10 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种六枝结构碳纤维的制备方法,其特征在于利用水热法及后续热处理制备铜/无定形碳催化剂前驱体,然后再通过化学气相沉积法得到了一种六枝结构碳纤维,其制备步骤如下:将氯化铜溶解于聚丙烯酰胺溶液(5%,质量比)中,然后加入适量间苯二酚、甲醛(37%‑40%,质量比)、柠檬酸钠和盐酸并搅拌均匀。将上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬中,利用高压釜中密封,置于一定温度的烘箱中保温一定时间,得到了氯化铜/交联聚丙烯酰胺复合产物并冷冻干燥。将冷冻干燥后的样品在氮气气氛下800℃条件下热处理,得到了催化剂前驱体。利用催化剂前驱体,以氢气和乙炔作为热处理气体和碳源气体,利用化学气相沉积法制备得到了六枝结构碳纤维。 | ||
搜索关键词: | 一种 结构 碳纤维 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种六枝结构碳纤维的制备方法,其特征在于首先利用水热法及后续热处理制备得到催化剂前驱体,然后通过化学气相沉积法制备得到了一种六枝结构碳纤维,其制备方法主要包括如下步骤:(1)将适量氯化铜和柠檬酸钠溶解于去离子水中并搅拌均匀,再加入一定量的聚丙烯酰胺溶液(5%,质量比)、间苯二酚、甲醛(37%‑40%,质量比)和盐酸(3M,摩尔比),在室温下搅拌2小时后得到均匀溶液;(2)将上述均匀溶液转移至聚四氟乙烯内衬中,并密封于高压釜中,将其放入已升至设定温度的烘箱中保温一定时间,反应结束后自然冷却至室温,得到了氯化铜/交联聚丙烯酰胺复合物,随后对其进行‑40℃条件下的冷冻干燥;(3)将冷冻干燥后的样品置于管式炉中,通氮气30min以排除管中空气,其流速为100mL/min,然后以1℃/min的升温速率升温至800℃时保持2h,氮气流速为50mL/min,反应结束后,自然冷却至室温后收集产物,得到了催化剂前驱体;(4)将载有催化剂前驱体的瓷舟置于管式炉中并抽真空,然后通入氢气至大气压,升温至一定温度后保持一定时间,随后将氢气抽掉,通入乙炔气体至大气压并保持一定反应时间,反应结束后,自然冷却至室温,取出最终目标产物。
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