[发明专利]含有卤代苯环侧链氟虫双酰胺结构的中间体的制备方法

摘要

本发明公开了一种含有卤代苯环侧链氟虫双酰胺结构的中间体的制备方法，包括以下步骤：投加3‑碘邻苯二甲酸、甲苯、对甲基苯磺酸，得到3‑碘代邻苯二甲酸酐溶液；再加入三乙胺，降温，滴加2‑甲基‑1‑甲硫基丙胺的DMAC溶液，得到3‑碘‑N‑(1,1‑二甲基‑2‑甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸及其异构体溶液；投加稀硫酸溶液，升温，搅拌，得3‑碘‑N‑(1,1‑二甲基‑2‑甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸及其异构体；加入盐酸溶液升温至60‑80℃后保温1‑3h，中控待异构体水解完毕后，降温至0‑20℃，抽滤得到3‑碘‑N‑(1,1‑二甲基‑2‑甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸成品。本发明提供的含有卤代苯环侧链氟虫双酰胺结构的中间体的制备方法，在减少异构体的产生的同时避免了有机溶剂大量消耗带来的污染。

主权项

1.一种含有卤代苯环侧链氟虫双酰胺结构的中间体的制备方法，包括以下步骤：(1)投加3‑碘邻苯二甲酸、甲苯、对甲基苯磺酸，搅拌升温生成3‑碘代邻苯二甲酸酐溶液；(2)过滤步骤(1)得到的3‑碘代邻苯二甲酸酐溶液，加入三乙胺，降温后滴加2‑甲基‑1‑甲硫基丙胺的DMAC溶液，得到3‑碘‑N‑(1,1‑二甲基‑2‑甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸及其异构体溶液；(3)真空浓缩DMAC，浓缩完毕后，向体系投加稀硫酸溶液，升温，搅拌得到3‑碘‑N‑(1,1‑二甲基‑2‑甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸及其异构体固体；(4)在3‑碘‑N‑(1,1‑二甲基‑2‑甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸及其异构体固体中加入盐酸溶液，调节pH值，升温至60‑80℃后保温1‑3h，异构体水解，降温至0‑20℃，抽滤得到3‑碘‑N‑(1,1‑二甲基‑2‑甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸成品。