[发明专利]一种热稳定型绝缘粘结剂的制备方法

摘要

本发明涉及粘结剂制备技术领域，具体涉及一种热稳定型绝缘粘结剂的制备方法。本发明中环氧大豆油对高温粘结剂的固化交联起到促进作用，交联度的增加使粘结剂的耐热性能提升，同时使高温粘结剂保持适当的内聚强度，本发明将磷酸添加到酚醛树脂制备的原料中，有助于抑制高温热处理后的体积收缩，提高粘结性能，具有良好的抗热震性能，通过加热反应，过渡金属钼键合于酚醛树脂分子主链中，形成O‑Mo‑O结构连接酚醛树脂中的苯环，提高绝缘粘结剂热分解温度，本发明中以金属氧化物和金属盐作为改性添加剂，还能够改善绝缘粘结剂的耐电压冲击性能，从而使绝缘粘结剂具备优异的热稳定性能，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种热稳定型绝缘粘结剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取350～400g菱镁矿石，将菱镁矿石放入磨石机中研磨2～3h，得到镁矿石颗粒，将镁矿石颗粒放入煅烧炉中，加热升温，保温煅烧后，得到轻烧镁矿石，将轻烧镁矿石放入研钵中研磨2～3h，过筛得到过筛镁矿粉；（2）取200～220g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温，保温焙烧得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用300～400mL氨水浸泡焙烧辉钼石4～6h，得到混合液，用硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温，干燥得到热稳定剂；（3）回收废弃的富硼渣，将富硼渣放入磨石机中研磨2～3h，过筛得到细化富硼渣，将400～500g细化富硼渣放入搅拌反应釜中，水浴加热，启动搅拌器，以400～500r/min的转速搅拌，向搅拌反应釜中加入300～400mL浓硫酸，搅拌反应，得到富硼浆液；（4）将上述富硼浆液过滤，去除滤渣分离得到滤液，向滤液中加入200～300mL双氧水，得到混合氧化液，向混合氧化液中加入氧化镁，调节混合氧化液pH，再进行过滤，去除氢氧化物沉淀得到二次滤液，将二次滤液放入蒸发容器中，加热升温，蒸发浓缩得到含镁硼酸结晶；（5）在装有电动搅拌器的三口烧瓶中加入80～85g苯酚、85～90mL甲醛水溶液和1～3g氢氧化钠，加热升温，保温反应后，向三口烧瓶中加入10～15g热稳定剂、20～30mL磷酸溶液，继续加热升温，启动搅拌器，以200～250r/min转速搅拌反应，得到反应产物；（6）继续向上述反应产物中加入14～16g硼酸、20～25g镁矿粉、10～15g含镁硼酸结晶、40～50mL环氧大豆油、10～15g200目石墨粉得到混合物料，将混合物料转移至四口烧瓶中，加热升温，启动搅拌器以200～300r/min的转速搅拌，保温反应后，将四口烧瓶用胶管连接抽气口抽真空，减压蒸馏脱水后得到产物，继续反应，当三口烧瓶中产物开始出现凝胶后，出料，自然降温至室温后得到热稳定型绝缘粘结剂。