[发明专利]一种石墨烯复合材料及其制备方法及锂离子电池负极

摘要

本发明公开了一种石墨烯复合材料及其制备方法与其在锂离子电池负极，包括利用改进的Hummers法氧化还原石墨粉，同时添加黄糊精作为稳定剂，丙氨酸作与水合肼共同作用氧化石墨烯制备得到氨基功能化的石墨烯。进一步通过高能球磨与SnO2/SiO粉体混合，再经高温煅烧制备得到石墨烯/SnO2/SiO复合材料。本发明制备得到的复合材料以有效降低石墨烯的团聚程度且比表面积大、导电性能高。此外还公开了一种利用此复合材料制备得到一种锂离子电池负极，可以大大提高锂离子电池的循环性能。

主权项

1.一种石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、氧化还原法制备石墨烯(1)将H3PO4、H2SO4混合溶液与石墨粉搅拌混合，搅拌速度为400‑600r/min，搅拌时间0.5‑1.5h，分批次加入高锰酸钾，反应中保持温度低于30℃；(2)升温至30‑40℃，加入去离子水，继续升温至50‑60℃，反应0.5‑1h；(3)降温至35‑45℃，逐滴加入双氧水得到混合液，所述双氧水质量分数为20‑40％；(4)将所得混合液离心分离，除去上层液，得到的固体分别用盐酸、蒸馏水洗涤；(5)重复上述离心、洗涤两次，得到下层固体加入蒸馏水、黄糊精超声混合得稳定的氧化石墨烯水溶液；(6)调节上述氧化石墨烯水溶液pH至10‑11，控温在30‑35℃，加入丙氨酸、水合肼，反应3‑6h，离心分离取下层固体，分别用甲醇、水洗涤，过滤、干燥得石墨烯；B、制备SnO2/SiO混合粉体将乙醇加入SnCl2.2H2O水溶液中，超声1‑2h，加入氨水至沉淀完全，过滤得到沉淀物，分别用乙醇、水洗涤，真空干燥后研磨成SnO2粉末，将所得粉末与SiO按比例混合得到SnO2/SiO混合粉体；C、制备石墨烯/SnO2/SiO复合材料(1)将步骤A的石墨烯与步骤B的SnO2/SiO混合粉体置于球磨罐中，于惰性气体环境下进行球磨；(2)将球磨后的混合物置于充满惰性气体的管式炉中煅烧4‑6h，煅烧温度为500‑900℃。