[发明专利]一种制备3-异丙基-4-氨基-1,2,4-三唑啉-5-酮的方法有效
| 申请号： | 201810875887.7 | 申请日： | 2018-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN108707121B | 公开（公告）日： | 2020-09-15 |
| 发明（设计）人： | 王瑞;陈建伟;邓旭芳 | 申请（专利权）人： | 北京怡力生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/14 | 分类号： | C07D249/14 |
| 代理公司： | 南京先科专利代理事务所(普通合伙) 32285 | 代理人： | 孙甫臣 |
| 地址： | 100094 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开一种制备3‑异丙基‑4‑氨基‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮的方法，包括：步骤1，在正丁醇溶剂中，在反应温度为50～150℃下，将异丁酸和水合肼进行反应，生成异丁酰肼；步骤2，在反应温度为0～60℃下，将步骤1中合成的异丁酰肼反应液和光气或固光以及作为溶剂的正丁醇进行反应，生成2‑异丁基肼基甲酸丁酯；步骤3，在碱溶液中，在反应温度为80～120℃下，将步骤2中合成的2‑异丁基肼基甲酸丁酯和水合肼进行反应，生成3‑异丙基‑4‑氨基‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮和正丁醇。本发明反应全程使用单一正丁醇作为溶剂，中间过程不分离，具有反应体系简单，反应速度快，“三废”量少；正丁醇可反复套用；并且合成方法收率高达85％的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 丙基 氨基 三唑啉 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备3‑异丙基‑4‑氨基‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮的方法，其特征在于，包括：步骤1，在正丁醇溶剂中，在反应温度为50～150℃下，将异丁酸和水合肼进行反应，生成异丁酰肼，其中，所述正丁醇的重量为异丁酸的2.0～10.0倍，以异丁酸为基准，所述水合肼的摩尔当量为1.00～2.00；步骤2，在反应温度为0～60℃下，将步骤1中合成的异丁酰肼和光气或固光以及作为溶剂的正丁醇进行反应，生成2‑异丁基肼基甲酸丁酯，其中，以异丁酸为基准，所述光气的摩尔当量为0.90～1.50，所述固光的摩尔当量为0.30～0.50；步骤3，在碱溶液中，在反应温度为80～120℃下，将步骤2中合成的2‑异丁基肼基甲酸丁酯和水合肼进行反应，生成3‑异丙基‑4‑氨基‑1,2,4‑三唑啉‑5‑酮和正丁醇，其中，以异丁酸为基准，所述碱的摩尔当量为0.10～1.00，所述水合肼的摩尔当量为0.90～1.50。
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