[发明专利]一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺

摘要

本发明公开了一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺，属于单体分离技术领域，包括S1：原料粉碎、S2：加热分离、S3：减压浓缩、S4：萃取沉淀、S5：结晶，先将挑选好的木姜叶柯叶进行粉碎，将粉碎后的木姜叶柯粗粉经水提取，加热回流分离，分离液过滤，分离出滤渣和滤液，经过多次提取滤液后将滤液合并进行减压浓缩，浓缩后溶液进行萃取，萃取后进行热饱和结晶，经过多次结晶最终得到三叶苷结晶体，所得三叶苷结晶体纯度＞98％.本发明提取的三叶苷纯度高、色泽好，并且工艺简单，适宜规模化生产。

主权项

1.一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：原料粉碎：选用4‑11月产的木姜叶柯叶，通过粉碎机进行粗粉碎，得到木姜叶柯颗粒，将所得木姜叶柯颗粒经过10目筛过筛，得到木姜叶柯粗粉；S2：加热分离：将步骤S1的到的木姜叶柯粗粉放入加热回流分离器中，再对加热回流分离器中的木姜叶柯粗粉添加纯净水，加热回流分离器中的木姜叶柯粗粉与纯净水的重量比例为1:6‑20，加热温度为80‑100℃，当加热回流分离器中的一次性加入木姜叶柯粗粉的量为1‑2kg时，加热时间为10min，当加热回流分离器中一次性加入木姜叶柯粗粉的量超过2kg时，加热时间在10min的基础上按5min/1kg增加，加热后得到木姜叶柯混合液A，再对木姜叶柯混合液A进行过滤，过滤采用金属过滤网进行过滤，所选金属过滤网目数为2‑8目，木姜叶柯混合液A经过过滤得到木姜叶柯滤液和木姜叶柯滤渣,再对木姜叶柯滤液进行收集；S3：减压浓缩：将步骤S2中所得的木姜叶柯滤渣进行重复加热分流，重复次数为2‑5次，加热分离条件与步骤S2中相同，并将重复分离的滤液与首次分离的滤液进行合并，再对合并后的滤液进行减压浓缩，减压浓缩时浓缩仓内压强为50‑80kpa，加热温度55‑70℃，冷凝面积0.8‑1m2，加热面积为0.4‑0.5m2，减压浓缩时间为20‑25min,滤液经过减压浓缩后得到浓缩液1；S4：萃取沉淀：对步骤S3中得到的浓缩液1加入正丁醇进行萃取，浓缩液1与正丁醇的重量比例为1:0.5‑4，得到分层液再对分层液进行上下翻转20‑25次，分层液经过翻转后分离正丁醇层，收集正丁醇液，再对收集的正丁醇液进行减压浓缩，减压浓缩条件与步骤S3中相同，经过减压浓缩后得到浓缩液2，将得到的浓缩液2静置24‑36h，得到沉淀物A，对沉淀物A边搅拌边加入乙醇直至沉淀物A完全溶解，得到溶解液，再对溶解液加入纯净水，溶解液与纯净水的比例按1：3‑30，得到混合液B,再将得到的混合液B静置24‑36小时，将上清液抽取，得到沉淀液，再对沉淀液进行过滤得三叶苷粗品B；S5：结晶：在乙醇溶液中加入三叶苷粗品B并进行边加热边溶解，待三叶苷饱和溶解后，对溶解液冷却得到结晶体A,在对纯净水中加入结晶体A并进行边加热边溶解，待结晶体饱和溶解后，再次对混合液进行冷却得到结晶体B,将得到的结晶体B重复以上结晶操作，得到结晶体C。