[发明专利]一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺有效
申请号: | 201810877340.0 | 申请日: | 2018-08-03 |
公开(公告)号: | CN108948104B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 |
发明(设计)人: | 张亚洲;黄帅;周福才 | 申请(专利权)人: | 广西苷亮健生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H15/203 |
代理公司: | 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 | 代理人: | 潘卫锋 |
地址: | 530007 广西壮族自治区南宁*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺,属于单体分离技术领域,包括S1:原料粉碎、S2:加热分离、S3:减压浓缩、S4:萃取沉淀、S5:结晶,先将挑选好的木姜叶柯叶进行粉碎,将粉碎后的木姜叶柯粗粉经水提取,加热回流分离,分离液过滤,分离出滤渣和滤液,经过多次提取滤液后将滤液合并进行减压浓缩,浓缩后溶液进行萃取,萃取后进行热饱和结晶,经过多次结晶最终得到三叶苷结晶体,所得三叶苷结晶体纯度>98%.本发明提取的三叶苷纯度高、色泽好,并且工艺简单,适宜规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 木姜叶柯中 提取 三叶苷 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺,其特征在于,包括以下步骤:S1:原料粉碎:选用4‑11月产的木姜叶柯叶,通过粉碎机进行粗粉碎,得到木姜叶柯颗粒,将所得木姜叶柯颗粒经过10目筛过筛,得到木姜叶柯粗粉;S2:加热分离:将步骤S1的到的木姜叶柯粗粉放入加热回流分离器中,再对加热回流分离器中的木姜叶柯粗粉添加纯净水,加热回流分离器中的木姜叶柯粗粉与纯净水的重量比例为1:6‑20,加热温度为80‑100℃,当加热回流分离器中的一次性加入木姜叶柯粗粉的量为1‑2kg时,加热时间为10min,当加热回流分离器中一次性加入木姜叶柯粗粉的量超过2kg时,加热时间在10min的基础上按5min/1kg增加,加热后得到木姜叶柯混合液A,再对木姜叶柯混合液A进行过滤,过滤采用金属过滤网进行过滤,所选金属过滤网目数为2‑8目,木姜叶柯混合液A经过过滤得到木姜叶柯滤液和木姜叶柯滤渣,再对木姜叶柯滤液进行收集;S3:减压浓缩:将步骤S2中所得的木姜叶柯滤渣进行重复加热分流,重复次数为2‑5次,加热分离条件与步骤S2中相同,并将重复分离的滤液与首次分离的滤液进行合并,再对合并后的滤液进行减压浓缩,减压浓缩时浓缩仓内压强为50‑80kpa,加热温度55‑70℃,冷凝面积0.8‑1m2,加热面积为0.4‑0.5m2,减压浓缩时间为20‑25min,滤液经过减压浓缩后得到浓缩液1;S4:萃取沉淀:对步骤S3中得到的浓缩液1加入正丁醇进行萃取,浓缩液1与正丁醇的重量比例为1:0.5‑4,得到分层液再对分层液进行上下翻转20‑25次,分层液经过翻转后分离正丁醇层,收集正丁醇液,再对收集的正丁醇液进行减压浓缩,减压浓缩条件与步骤S3中相同,经过减压浓缩后得到浓缩液2,将得到的浓缩液2静置24‑36h,得到沉淀物A,对沉淀物A边搅拌边加入乙醇直至沉淀物A完全溶解,得到溶解液,再对溶解液加入纯净水,溶解液与纯净水的比例按1:3‑30,得到混合液B,再将得到的混合液B静置24‑36小时,将上清液抽取,得到沉淀液,再对沉淀液进行过滤得三叶苷粗品B;S5:结晶:在乙醇溶液中加入三叶苷粗品B并进行边加热边溶解,待三叶苷饱和溶解后,对溶解液冷却得到结晶体A,在对纯净水中加入结晶体A并进行边加热边溶解,待结晶体饱和溶解后,再次对混合液进行冷却得到结晶体B,将得到的结晶体B重复以上结晶操作,得到结晶体C。
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