[发明专利]一种反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的生产方法在审
| 申请号： | 201810882278.4 | 申请日： | 2018-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN108997271A | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 王天义;范一义;徐基龙;严四五 | 申请（专利权）人： | 安徽华业香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人： | 肖健 |
| 地址： | 246300 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明属于精细化工生产技术领域，具体涉及一种反应精馏合成γ‑十一内酯合成香料的生产方法，包括以下步骤：(a)将原料混合，得到配料混合物；(b)从辛醇高位槽中放料进入预热器中预热；(c)将辛醇打入到反应精馏塔反应区的高沸点进料段，将配料混合物打入反应精馏塔反应区的低沸点进料段；(d)从反应精馏塔的塔底分离出γ‑十一内酯粗品；(e)将步骤(d)中分离出的辛醇通过物料泵转移至预热器中，继续参与反应；(f)将步骤(d)中分离出的γ‑十一内酯粗品进一步分离提纯；本发明采用反应精馏技术，把副产物水、叔丁醇和副反应产生的低沸点杂质，及时从反应体系中分离出去，缩短反应时间，提高反应速度、提升了反应效率。 | ||
| 搜索关键词： | 内酯 反应精馏塔 反应精馏 辛醇 配料混合物 合成香料 反应区 进料段 预热器 粗品 合成 精细化工生产 低沸点杂质 反应效率 分离提纯 原料混合 低沸点 副产物 副反应 高沸点 高位槽 叔丁醇 物料泵 预热 生产 | ||
【主权项】：
1.一种反应精馏合成γ‑十一内酯合成香料的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：(a)按配料比例分别从辛醇高位槽、丙烯酸高位槽和二‑叔丁基过氧化物高位槽中通过管道放料进入配料锅中混合，得到配料混合物；(b)从辛醇高位槽中通过管道放料进入预热器中，预热器升温至100～180℃；(c)将预热器中的辛醇通过物料泵打入到反应精馏塔反应区的高沸点进料段，将步骤(a)中的配料混合物通过滴加泵打入反应精馏塔反应区的低沸点进料段；(d)从反应精馏塔的精馏段的塔顶分离出副产物叔丁醇和水，从反应精馏塔的精馏段侧线分离出过量的未参与反应的辛醇，从反应精馏塔的塔底分离出γ‑十一内酯粗品；(e)将步骤(d)中分离出的辛醇通过物料泵转移至预热器中，继续参与反应；(f)将步骤(d)中分离出的γ‑十一内酯粗品通过物料泵转移至精馏塔中进一步分离提纯，控制精馏塔操作条件为塔顶温度95～125℃，压力条件3333～6667Pa，收集低沸点杂质和残余的未参与反应的辛醇，当塔顶温度下降或无出料时，结束收集低沸点杂质和辛醇；(g)当步骤(f)结束后，控制精馏塔操作条件为塔顶温度105～145℃，压力条件1000～1333Pa，回流比1:1～1:12，收集γ‑十一内酯，当塔顶温度下降或无出料时，结束精馏，降温，压釜残。
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