[发明专利]一种杂多酸酸性离子液体催化制备5-硝基水杨醛的方法

摘要

本发明公开了一种杂多酸酸性离子液体催化制备5‑硝基水杨醛的方法，以对硝基苯酚和六亚甲基四胺为原料，以杂多酸酸性离子液体作为催化剂，反应制备5‑硝基水杨醛，获得的5‑硝基水杨醛的收率可达到90％以上，纯度HPLC可达到98.5％。

主权项

1.一种杂多酸酸性离子液体催化制备5‑硝基水杨醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将杂多酸酸性离子液体真空脱水后升温至80℃，然后加入对硝基苯酚并搅拌均匀，将六亚甲基四胺分成多份，分批将六亚甲基四胺加入，控制反应温度在100～110℃；S2、充分进行反应，加完物料料后反应的1～2小时内，反应温度控制在80～90℃之间(反应前期温度)，接下去1～2小时，反应温度控制在90～100℃(反应后期温度)，整个反应时间控制在2～4小时(反应时间)；S3、应结束后将混合物的温度降至室温，静置分层，获得产物层和离子液体层，再用乙酸乙酯萃取离子液体层，合并乙酸乙酯萃取液和产物层，然后加入水并不断搅拌，搅拌过程中将混合物的温度降低至0～10℃，搅拌结束后过滤得到滤饼，用碱性溶液溶解滤饼；S4、再用酸性溶液将溶解滤饼得到的溶液pH值调至3～4，待析出大量固体后冷却到0～10℃，保温1～4小时后，再进行过滤从而获得5‑硝基水杨醛；所述的杂多酸酸性离子液体由杂多酸及酸性离子液体结合制成，所选杂多酸为磷钼钒杂多酸，为以下三种类型之一：H4PMo11VO40或H5PMo10V2O40；所选酸性离子液体为[Hmim]HSO4。