[发明专利]一种从沙棘籽中分离纯化植物甾醇的方法

摘要

本发明涉及植物甾醇的提取技术领域，具体涉及一种从沙棘籽中分离纯化植物甾醇的方法。具体包括：沙棘耔粉碎干燥、超声波辅助浸提抽滤、真空减压浓缩、皂化、冷却、萃取、水洗、浓缩、水浴回流、重结晶、洗涤、离心及干燥等步骤。相比于现有技术，本发明的优点为：操作方法简单，设备要求低，所需试剂价格低廉，能耗低，沙棘籽油提取率较高，最高提取率可达12.98%，所得沙棘甾醇纯度较高，最高可达到1.487%，适用于实验室或产量中小规模的生产加工企业使用。

主权项

1.一种从沙棘籽中分离纯化植物甾醇的方法，具体包括如下步骤：（1）沙棘耔：将挑选好的沙棘籽清洗晾晒；（2）粉碎干燥：将步骤（1）沙棘籽粉碎后过40～60目筛，在70～80℃条件下恒温干燥4～5h至恒重；（3）超声波辅助浸提抽滤：将步骤（2）的沙棘籽粉与正己烷按1:4～8的料液质量体积比混合后浸泡30～120min，在45～60℃条件下超声辅助下浸提20～40min，经抽滤得到浸提液，滤渣重复浸提3次，合并浸提液；（4）真空减压浓缩：将步骤（3）浸提液经真空减压浓缩回收溶剂正己烷，得到沙棘籽油；（5）皂化：将步骤（4）制得的沙棘耔油称重后，按1:2～5的料液质量体积加入浓度为1.5～2.5mol/L的乙醇‑氢氧化钾溶液，并在82～88℃条件下水浴1.5～3h得皂化液；（6）冷却：将步骤（5）所得皂化液冷却后，按1:1～3的体积比加入蒸馏水；（7）萃取：将步骤（6）加蒸馏水冷却后的皂化液，按1:1～4的体积比加入正己烷萃取4次，合并正己烷相萃取液；（8）水洗：步骤（7）正己烷相萃取液经1:1～3体积比的蒸馏水水洗4次至中性，加入1%酚酞指示剂不变色，按1:1～2体积比加入0.4～0.8mol/L的氢氧化钾水溶液洗脱1～3次，再经1:1～3体积比的蒸馏水水洗4次至中性，加入1%酚酞指示剂不变色；（9）浓缩：步骤（8）水洗后的皂化液经真空减压浓缩回收正己烷溶剂，得到沙棘籽油不皂化物；（10）水浴回流：步骤（9）制得的沙棘籽油不皂化物称重，按1:5～15的料液质量体积加入无水乙醇在76℃条件下水浴回流充分溶解；（11）重结晶：步骤（10）制得的不皂化液在室温条件下冷却2～5h，然后重结晶5～16h；（12）离心：步骤（11）重结晶不皂化液经8000r/min离心10～20 min，弃去上清液，即得沙棘甾醇粗品；（13）洗涤、离心：将制得得沙棘甾醇粗品用10～20倍量无水乙醇重复洗涤、离心3～6次，弃去上清液，即得精制沙棘甾醇；（14）干燥：步骤（13）精制沙棘甾醇经40～60℃烘箱干燥12～36 h，然后冷冻干燥12～36 h即得沙棘植物甾醇。