[发明专利]一种盐酸氨溴索杂质对照品的制备方法有效
| 申请号： | 201810887817.3 | 申请日： | 2018-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN109060473B | 公开（公告）日： | 2021-03-05 |
| 发明（设计）人： | 宋月红 | 申请（专利权）人： | 商洛学院 |
| 主分类号： | G01N1/28 | 分类号： | G01N1/28;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 726000 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种盐酸氨溴索杂质对照品的制备方法，所述方法包括以下步骤：首先，将氨溴索盐酸盐溶解于适量的二氯甲烷溶液中，然后加入一定量的碳酸氢钠水溶液，搅拌均匀，得到游离态的氨溴索，有机相分离，干燥，浓缩，浓缩液溶解于醇溶液中，随后与过量的原甲酸酯回流，缩合后得到(1R，4R)‑4‑(6，8‑二溴‑3，4‑二氢喹唑啉)‑环己醇粗品，粗品经硅胶柱层析纯化后得到纯品。本发明创造性的应用了原甲酸酯作为缩合剂，相较于其他文献报道的缩合剂，原甲酸酯具有稳定性好，安全性高，成本低，产品收率高，易纯化等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 氨溴索 杂质 对照 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种盐酸氨溴索杂质对照品的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：首先，将盐酸氨溴索溶解于适量的二氯甲烷溶剂中，加入饱和碳酸氢钠溶液将pH调至弱碱性，二氯甲烷萃取，有机相浓缩、干燥，之后浓缩液加入一定量的醇溶解，然后加入过量原甲酸酯后于60‑80℃下反应6‑12小时，反应完成后浓缩，得到白色固体，粗品经硅胶柱层析纯化得到白色固体粉末的纯品，即为所述盐酸氨溴索杂质对照品。
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