[发明专利]一种锂硫电池正极材料的制备方法

摘要

本发明为一种锂硫电池正极材料的制备方法。该方法包括以下步骤：第一步，制备氧化石墨烯；第二步，二氧化钛球的制备；第三步，石墨烯包覆二氧化钛球球的制备：第四步，石墨烯/二氧化钛/硫正极材料的制备，制得石墨烯/二氧化钛/硫复合三维结构锂硫电池正极材料。本发明克服了现有技术中硫基正极材料离子电导率差、活性物质扩散溶解、体积膨胀等诸多缺陷，为锂硫电池的研究和商业化发展提供了可行的技术支持。

主权项

1.一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：第一步，制备氧化石墨烯；第二步，二氧化钛球的制备：将乙醇和去离子水混合，得到醇水混合液，随后向加入引发剂巯基丙酸，搅拌后，再滴加入钛前驱体；将得到溶液在80‑250℃下搅拌反应1‑10个小时，反应完成后，所得产物在4000‑6000转/分钟下离心分离1‑3次，洗涤干燥，得到二氧化钛球；其中，水和乙醇的体积比为1：50‑150，巯基丙酸为醇水混合液体积的0.1‑0.5％；钛前驱体为醇水混合液的体积的1‑10％；第三步，石墨烯包覆二氧化钛球球的制备：将氧化石墨烯溶液和二氧化钛球分散液混合并利用超声波分散仪在100～800W功率下对上述混合物进行超声分散1～5h，得到氧化石墨烯/二氧化钛的悬浊液，将放在恒温磁力搅拌仪上的该悬浊液置于喷雾干燥设备中，调节恒温磁力搅拌仪在100～800rpm搅拌速度下对该悬浊液在室温下进行恒温搅拌，同时调节喷雾干燥设备引入的常压空气，采用进液管吸取正在搅拌的分散液，进行喷雾干燥处理；进气量为1～10m3/min，进气温度为100～200℃，氧化石墨烯/二氧化钛混合溶液的进料速度为1～10ml/min，通针速率为1次/5～30s，收集喷雾干燥所得石墨烯包覆二氧化钛球形产品；其中，体积为氧化石墨烯溶液：二氧化钛球分散液＝1：1～10；氧化石墨烯溶液的质量浓度为1～10mg/ml，二氧化钛球分散液的质量浓度为1～200mg/ml；二氧化钛球直径为100～500nm；第四步，石墨烯/二氧化钛/硫正极材料的制备：按照质量比1：1～10的比例称取第三步制得的石墨烯包覆二氧化钛产品和纯相纳米硫粉，并将二者放入球磨罐内，使用行星式球磨机在转速100～500rpm对混合样品进行球磨处理1～10h，将球磨后的混合物放入流量为50～200ml/min、氮气保护下的管式炉中，在100～300℃下热处理8～12h，制得石墨烯/二氧化钛/硫复合三维结构锂硫电池正极材料。