[发明专利]采用气相-质谱联用仪测定苯乙烯和丙烯酸丁酯方法在审

专利信息
申请号: 201810889257.5 申请日: 2018-08-07
公开(公告)号: CN108693365A 公开(公告)日: 2018-10-23
发明(设计)人: 马书翠;于美娜;容晨曦;李欣;刘洪雪 申请(专利权)人: 吉林省安全生产检测检验股份有限公司
主分类号: G01N33/88 分类号: G01N33/88
代理公司: 长春市吉利专利事务所 22206 代理人: 李晓莉
地址: 130000 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 采用气相‑质谱联用仪测定苯乙烯和丙烯酸丁酯方法,属于分析方法技术领域,包括设置气相色谱仪,设置质谱仪,将苯乙烯和丙烯酸丁酯,用二硫化碳解吸,经气相色谱仪分离,质谱仪检测,由保留时间和质谱图定性,峰高或峰面积定量,完成苯乙烯和丙烯酸丁酯的测定。本发明克服了苯乙烯和丙烯酸丁酯同时存在时出现的峰重叠,拖尾等分离效果差的现象,在现有方法基础上用气相质谱联用仪进行改进,通过气相‑质谱联用仪对样品进行定性、定量分析以满足空气场所中苯乙烯和丙烯酸丁酯快速、准确检测的要求,使样品的分离度更高;提高实验方法的检出限,减少了其他有机物的干扰的目的。
搜索关键词: 丙烯酸丁酯 苯乙烯 质谱联用仪 气相色谱仪 定性 气相质谱联用仪 质谱仪检测 定量分析 二硫化碳 面积定量 准确检测 有机物 等分离 分离度 峰重叠 检出限 质谱图 质谱仪 峰高 解吸 拖尾 保留 分析 改进
【主权项】:
1.采用气相‑质谱联用仪测定苯乙烯和丙烯酸丁酯方法,其特征是:包括以下步骤,且以下步骤顺次进行,步骤一、选取气相色谱仪的色谱柱为HP‑VOC,设置气相色谱仪的操作参考条件;柱温为38℃,保持3min;以15℃/min升至80℃,保持2min;以5℃/min升至140℃,保持3min;气化室温度为270℃;载气气体为氮气,流量为1mL/min;分流比为10:1;步骤二、设置质谱仪操作参考条件;电子轰击离子源为EI;离子源能量为70eV;离子源温度为230℃;四极杆温度为150℃;接口温度为270℃;扫描范围为35amu~350amu;溶剂延迟为3min;步骤三、准备标准溶液,取苯乙烯和丙烯酸丁酯,用二硫化碳解吸并定容,获得标准溶液浓度为0.0μg/mL~600.0μg/mL;步骤四、将步骤三获得的标准溶液4支~7支,进样到经步骤一设置后的气相色谱仪和步骤二设置后的质谱仪中进行标准系列各浓度定量离子的测定,苯乙烯特征离子为78,103,104,定量离子为104;丙烯酸正丁酯的特征离子为55,56,73,定量离子为55,绘制标准曲线或计算回归方程,完成苯乙烯和丙烯酸丁酯的测定。
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