[发明专利]一种甜味剂中间体3-羟基-4-甲氧基-苯丙烯醛及其制备方法在审
| 申请号： | 201810889815.8 | 申请日： | 2018-08-07 |
| 公开（公告）号： | CN109160875A | 公开（公告）日： | 2019-01-08 |
| 发明（设计）人： | 朱思明;陈博儒;王幻;曾新安 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C07C45/74 | 分类号： | C07C45/74;C07C47/277 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍;江裕强 |
| 地址： | 511458 广东省广州市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种甜味剂中间体3‑羟基‑4‑甲氧基‑苯丙烯醛及其制备方法。该方法步骤为：将强碱和3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛溶解于水中，搅拌至完全溶解，转入到已预冷至所需温度的双层玻璃反应釜中；滴加乙醛水溶液，滴加完成后继续搅拌，向其中滴加浓盐酸终止反应，过滤反应液，旋转蒸发冷冻干燥得到淡黄色固体；将淡黄色固体溶解于甲醇水溶液当中，然后在恒温水浴中搅拌至固体完全溶解；取上清液，静置冷却，将所得晶体抽滤，并用蒸馏水洗涤数次后，真空干燥，得到晶体。本发明反应原料易得，工艺简单，改进了Advantame中间体3‑羟基‑4‑甲氧基‑苯丙烯醛的合成工艺，得率最高可达65%以上，纯度最高可达85%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 苯丙烯醛 甜味剂 淡黄色固体 完全溶解 甲氧基 滴加 制备 溶解 双层玻璃反应釜 强碱 甲氧基苯甲醛 过滤反应液 甲醇水溶液 蒸馏水洗涤 滴加乙醛 反应原料 合成工艺 恒温水浴 静置冷却 取上清液 旋转蒸发 浓盐酸 抽滤 得率 水中 预冷 并用 转入 改进 | ||
【主权项】：
1.一种甜味剂中间体3‑羟基‑4‑甲氧基‑苯丙烯醛的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）将强碱和3‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛溶解于水中，搅拌至完全溶解，转入到已预冷至所需温度的双层玻璃反应釜中；（2）滴加乙醛水溶液，滴加完成后继续搅拌，向其中滴加浓盐酸终止反应，过滤反应液，旋转蒸发冷冻干燥得到淡黄色固体；（3）将淡黄色固体溶解于甲醇水溶液当中，然后在恒温水浴中搅拌至固体完全溶解；（4）取上清液，静置冷却，将所得晶体抽滤，并用蒸馏水洗涤数次后，真空干燥，得到晶体。
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