[发明专利]一种制备尺寸均匀分级棒状纳米纤维素的方法

摘要

一种制备尺寸均匀分级棒状纳米纤维素的方法，从原料选择到预处理方式、酸水解条件的精确控制，以保证初步制备得到的纳米纤维素的质量，并结合后续的连续离心分级操作对纳米纤维素的质量再次进行优化提升。采用本方法可以制备得到呈短棒状、尺寸均一且分布较窄的一系列纳米纤维素产品，实现对纳米纤维素尺寸的分选。进而可以实现对不同尺寸纳米纤维素分别利用的目的。

主权项

1.一种棒状纳米纤维素尺寸均匀分级制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）称取2g～10g微晶纤维素与20～100ml浓度为30%～80%的浓硫酸混合，在30～80℃的水浴磁力搅拌器中浸泡预处理0.1h～2h，使原料充分润胀，然后将混合液搅拌反应0.5h～5h，加入上述混合物5～10倍量的去离子水终止反应；2）将步骤1）的混合液静置过夜，倒去上层酸液，然后加入置换液，此步骤进行1～6次，置换混合液中的酸液；3）将步骤2）洗涤后的下层沉淀物装在离心管内进行连续差速离心筛选，离心时，离心转速梯度设置为由高至低或由低至高的顺序，转速范围为：1000～30000r/min，离心5～30min，进行多次离心分别收集上层清液，得到不同尺寸范围且窄分布的纳米纤维素水悬浮液；4）将差速离心筛选得到的纳米纤维素水悬浮液分别装入透析袋中，用去离子水透析至外部溶液呈中性；5）将透析完成的纳米纤维素水悬浮液装在烧杯中，置于超声波清洗机中，以100W～400W的功率超声分散5～30min，得到外观呈淡蓝色且稳定均一的纳米纤维素胶体溶液。