[发明专利]一种基于铁盐催化石墨化氮掺杂碳纳米材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810895514.6 申请日: 2018-08-08
公开(公告)号: CN109110753B 公开(公告)日: 2020-08-11
发明(设计)人: 袁丛辉;武彤;戴李宗;毛杰;李雅缨;柳君;蔡其鹏;黄俊文;陈国荣 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: C01B32/205 分类号: C01B32/205;B82Y30/00
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 代理人: 张松亭;陈丹艳
地址: 361000 *** 国省代码: 福建;35
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摘要: 发明公开了一种基于铁盐催化石墨化氮掺杂碳纳米材料的制备方法,将具有邻苯二酚基团的单体与能电离出Fe3+的铁盐混合反应,借助邻苯二酚与Fe3+间的配位作用制备聚合物交联网络,再以高温煅烧的方式碳化,此过程中Fe3+催化聚合物形成高度石墨化的碳层,被还原成铁单质或铁的化合物并负载在碳层上,在利用酸处理碳载体上负载的铁单质及其化合物后,即得到石墨化氮掺杂碳纳米材料。本方法反应过程简单,条件温和;既将铁盐作为构筑交联网络的配体使用,又将铁盐作为催化剂使用;制备出的高度石墨化的氮掺杂碳纳米材料不仅有异质元素氮的掺杂,还主要由石墨化的碳层组成,在碳纳米材料的负载和催化性能等方面展现出潜在优势。
搜索关键词: 一种 基于 铁盐 催化 石墨 掺杂 纳米 材料 制备 方法
【主权项】:
1.一种基于铁盐催化石墨化氮掺杂碳纳米材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)制备聚合物交联网络:将含邻苯二酚基团单体与铁盐以1:0.2~5的比例溶于醇或超纯水中,在20~30℃下以200~600rpm的速度搅拌反应0.5~1.5h,得到黑色浑浊溶液;将所得黑色浑浊溶液逐滴滴入沉淀剂中,沉淀后进行离心分离得到黑色固体,离心洗涤3~5次,经真空干燥得到聚合物交联网络;(2)碳化:将聚合物交联网络以1℃/min的速度升温至380~420℃,恒温2h,再以1℃/min的速度升温至780~820℃,恒温2h,随后冷却至室温,得到黑色粉末即为负载铁的石墨化碳层;(3)酸处理:将黑色粉末分散在1M的酸溶液中,以200~600rpm的速度搅拌反应6h,离心洗涤5~7次,在真空干燥箱里以60℃处理24h后即得到石墨化氮掺杂碳纳米材料。
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