[发明专利]一种从矮地茶中提取紫金牛素和槲皮甙的方法

摘要

本发明提供一种从矮地茶中提取紫金牛素和槲皮甙的方法，具体步骤包括如下：将矮地茶粉碎，加入乙醚回流浸提，过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ；滤渣Ⅰ加入木霉和黑曲霉发酵液，25～35℃发酵，再加入乙醇回流提取，过滤，得滤液Ⅱ；滤液Ⅱ减压浓缩得浓缩液Ⅰ，加入两倍至四倍体积的乙醚进行萃取，得萃取液Ⅰ和溶液A；溶液A与乙醇进行混合均匀后，上大孔树脂柱，用乙醇进行洗脱，得到洗脱液Ⅰ，并减压浓缩得浓缩液Ⅱ，结晶重结晶得槲皮甙纯品；滤液Ⅰ和萃取液Ⅰ合并浓缩，上硅胶层析柱，用石油醚‑乙酸乙酯洗脱，浓缩至干，乙醇溶解，活性炭脱色，浓缩至结晶得紫金牛素纯品。

主权项

1.一种从矮地茶中提取紫金牛素和槲皮甙的方法，具体步骤包括如下：(1)将矮地茶粉碎至80目～120目，加入乙醚进行50～75℃回流浸提50～100min，过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，其中矮地茶重量kg与乙醚体积L比为1:2～4。(2)将滤渣Ⅰ加入5～15％木霉发酵液，25～35℃发酵12～24h，再向其中加入5～15％黑曲霉发酵液，25～35℃发酵2～4天，再加入50～85％乙醇溶液，进行80～95℃回流提取50～150min，过滤，得滤液Ⅱ，其中加入乙醇溶液体积L与矮地茶重量kg比为2～3：1。(3)滤液Ⅱ在45～55℃进行减压浓缩至原有体积的1/40～1/60，得到浓缩液Ⅰ，加入两倍至四倍体积的乙醚进行萃取，得萃取液Ⅰ和溶液A。(4)将溶液A与等体积乙醇进行混合均匀后，上大孔树脂柱，用四倍至六倍柱体积的含有70～85％乙醇溶液进行洗脱，得到洗脱液Ⅰ，并将洗脱液Ⅰ进行45～55℃减压浓缩至原来体积的1/20～1/30，得浓缩液Ⅱ。(5)将滤液Ⅰ和萃取液Ⅰ合并，并在45～55℃减压浓缩至原有体积的1/50～1/80，上200～300目硅胶层析柱，吸附30min后，用五倍至八倍柱体积的石油醚‑乙酸乙酯混合液洗脱，收集洗脱液Ⅱ，在45～55℃减压浓缩至干得干燥物Ⅰ，其中石油醚与乙酸乙酯混合比例为1：2～3。(6)干燥物Ⅰ加70～85％乙醇溶液溶解，加适量活性炭脱色，静置30～60min，过滤，在45～55℃减压浓缩至结晶析出，放冷结晶，得紫金牛素纯品，加入乙醇溶液体积L与干燥物Ⅰ粗品重量kg比2～5：1。(7)将浓缩液Ⅱ放置在4～8℃静置过夜结晶，过滤得结晶物，即为槲皮甙粗品，再用60～85％乙醇溶液进行溶解，在45～55℃减压浓缩至原来体积的1/10～1/30，在4～8℃静置过夜重结晶得槲皮甙纯品，加入乙醇溶液体积L与槲皮甙粗品重量kg比3～8：1。