[发明专利]抗静电阻燃型酪素基石墨烯复合织物及其制备方法

摘要

本发明具体涉及一种抗静电阻燃型酪素基石墨烯复合织物及其制备方法。首先，采用改进Hummers法制备氧化石墨烯（GO）,并配置GO溶液使其带负电荷；然后，通过己内酰胺改性酸溶解酪素，使其带正电荷；最后，采用层层自组装法在酪素基体中引入纳米粒子石墨烯来制备抗静电阻燃型酪素基GO复合织物，再用NaBH4进行还原，即得最终产物为抗静电阻燃型酪素基石墨烯复合织物。本发明制备的抗静电阻燃型酪素基石墨烯复合织物，提高了织物的抗静电性能和阻燃性能，且有望应用于皮革、食品、造纸等领域。

主权项

1.一种抗静电阻燃型酪素基石墨烯复合织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：改进Hummers法制备氧化石墨烯（GO）：取7.5~7.8mL浓硫酸加入到三口烧瓶中，将过硫酸钾和五氧化二磷以（1:1~1:3）的质量比，在剧烈搅拌下缓慢加入到浓硫酸中，将混合物升温到70℃~90℃；随后，将石墨加入混合溶液中，搅拌8~12h后停止加热，冷却至室温，反应结束后将所得的产物洗涤，静置，晾干；取20~30ml浓硫酸加入三口烧瓶中，再将预处理的石墨和硝酸钠（ 石墨和硝酸钠的质量比为1:1~1:3）混合均匀后缓慢加入浓硫酸中，体系的反应温度保持在3℃~4℃；接着，缓慢加入高锰酸钾（石墨和高锰酸钾的质量比为1:1~1:3），反应30min~50 min后升温至30℃~50℃，反应2h；再加入30mL~50mL去离子水，升温至80℃~90℃，反应10min~20min；最后，加入100mL~150mL去离子水终止反应，加入8mL~12mL双氧水，体系从棕褐色变为深黄色，先用HCl洗涤，之后，将反应产物洗涤、离心并烘干；步骤二：改性酪素乳液（CA）的制备：将2~6g酪素溶解在3wt%~5wt%的酸性水溶液加入到三口烧瓶中，随后加入150ml蒸馏水，水浴加热并搅拌；接着，以1d/2s的速度逐滴加入质量分数为25%的改性剂溶液，再在75℃的温度下反应1h；步骤三：抗静电阻燃型酪素基石墨烯复合织物的制备：将棉织物在KH550（γ‑氨丙基三乙氧基硅烷）的溶解液中浸泡30 min，清洗并干燥，接着，将棉织物浸入带负电荷的GO水溶液（5mg/mL~8mg/mL）中20min，清洗并干燥；随后，将棉织物浸泡在3wt%~5wt%的带正电荷的酪素溶解液20min，清洗并干燥；以上过程为一个组装循环，即可在棉织物表面形成一个GO/CA双分子层；重复进行组装循环，即可得到(GO/CA)n棉织物样品；将(GO/CA)n棉织物样品放入三口烧瓶中，加入300mL蒸馏水，接着滴加3wt%~5wt%的碳酸钠溶液，调节反应体系的pH至9~10；向三口烧瓶中加入还原剂后进行水浴加热，反应结束后将产物洗涤干燥，即可制得不同组装层数的(RGO/CA)n复合织物。