[发明专利]一种新型聚酰亚胺／高比表面积纳米碳化硅复合薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种新型聚酰亚胺／高比表面积纳米碳化硅复合薄膜的制备方法。本发明所述制备方法中以柠檬酸为造孔剂，制备出了高比表面积的纳米SiC粉体，所述制备方法具有比表面积可控制，反应温度低等特点。本发明中通过将介电常数与吸水量均比二氧化硅(4.2～3.9)低的纳米碳化硅(SiC)与聚酰亚胺树脂(PI)复合，制成的聚酰亚胺／纳米碳化硅复合薄膜的介电常数显著降低。

主权项

1.一种新型聚酰亚胺／高比表面积纳米碳化硅复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：（1）在室温下，按配比将柠檬酸（CA）溶于乙醇和去离子水中，待其完全溶解后再加入酚醛树脂，加入酚醛树脂， 搅拌均匀后用摩尔浓度为 lmol / L的硝酸，调节溶液的 pH 值为 l，再滴加硅酸乙酯（TEOS）5. 6mL，最终各成分的物质的量比为 Si：C：H2O：C2H5OH：CA = l：3：4：6：0.1 ~ l，滴加完毕继续搅拌 lh，然后加入35. 8wt% 的树脂固化剂六亚甲基四胺（HMTA）， 控制 HMTA 与树脂的质量比为 9%，继续搅拌0. 5h 后，将溶胶置于干燥箱中于25C 陈化3d得到湿凝胶，再于 110℃ 干燥 24h 得到干凝胶；在流通的氩气保护下，将干凝胶置于管式气氛炉中， 加热到1500℃ 进行碳热还原反应， 并恒温 2h，然后随炉冷却到室温，制得纳米碳化硅；（2）将4，4’‑二氨基二苯醚加入N，N’一二甲基乙酰胺中，制成澄清、透明溶液，在搅拌下将均苯四甲酸二酐加进溶液中，搅拌12 h，合成聚酰胺酸（PAA）；向聚酰胺酸中加入纳米碳化硅，6000r/min搅拌6 h，得到聚酰胺酸／碳化硅复合树脂，采用涂覆、流涎法制成PAA树脂湿膜；随后在电热鼓风恒温箱中，室温开始采用20℃／30 min的升温速度，加热亚胺化PAA，在设定的每个温度下保温30 min，直至200℃为止，制得聚酰亚胺／纳米碳化硅复合薄膜。