[发明专利]利用瓜子金制备瓜子金皂苷元的方法

摘要

本发明提供利用瓜子金制备瓜子金皂苷元的方法，其具体步骤如下：将干燥瓜子金粉碎，加入甲醇或乙醇溶液，室温浸提，过滤，得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ；滤液Ⅰ浓缩回收甲醇或乙醇，再向其中加入盐酸，进行水解，加入石油醚萃取得到石油醚萃取液和溶液A；将石油醚萃取液浓缩，上硅胶柱，用石油醚‑二氯甲烷进行洗脱，得洗脱液Ⅰ；将洗脱液Ⅰ浓缩，低温过夜结晶，重结晶得瓜子金皂苷元成品；溶液A用氢氧化钠调节pH，浓缩，加入乙醇，过滤后上S‑9大孔树脂柱，用水进行冲洗，用乙醇溶液进行洗脱得洗脱液Ⅱ，浓缩低温过夜结晶，重结晶得瓜子金黄酮。

主权项

1.利用瓜子金制备瓜子金皂苷元的方法，其具体步骤如下：(1)将干燥瓜子金粉碎，加入80‐90％甲醇或乙醇溶液，室温浸提2～4.5h，陶瓷膜过滤一次，获得滤渣Ⅰ和滤液Ⅰ；(2)滤液Ⅰ浓缩回收甲醇或乙醇至无醇味，再向其中加入盐酸溶液使其终浓度为2mol/L以上，在25～35℃下进行水解2～4h，加入两倍至五倍体积的石油醚后搅拌30～60min，再静置4～8h，分别得到石油醚萃取液和溶液A；(3)将石油醚萃取液浓缩至原有体积的1/40～1/80，上硅胶柱，用三倍至五倍柱体积的石油醚‐二氯甲烷进行洗脱，得洗脱液Ⅰ，其中石油醚与二氯甲烷的混合比例为1：1或2：1；(4)将洗脱液Ⅰ浓缩至原有体积的1/30～1/70，在4～8℃静置过夜结晶，重结晶得瓜子金皂苷元成品；(5)溶液A用1mol/L氢氧化钠调节pH4.5～5.5，再浓缩至原有体积的1/15～1/40，加入等体积的乙醇进行混合，过滤后上S‐9大孔树脂柱，用三倍至五倍柱体积的水进行冲洗，去除冲洗液；(6)用三倍至六倍柱体积的70～80％乙醇溶液进行洗脱S‐9大孔树脂柱，得洗脱液Ⅱ，再浓缩至原有体积的1/20～1/40，在4～8℃静置过夜结晶，重结晶得瓜子金黄酮。