[发明专利]一种制备大尺寸钨制品的方法

摘要

一种制备大尺寸钨制品的方法，属于粉末冶金技术领域。首先以还原钨粉为原料，采用气流磨处理得到细粒径钨粉。然后通过喷雾造粒工艺制备得到钨粉团聚体，团聚体呈完全球状且粒度分布可控，能达到规则的粉末堆积状态。采用冷等静压方式将钨造粒团聚体压制成生坯。接着采用低温缓慢升温而高温快速升温的烧结方法，得到高致密度、良好尺寸均匀性的大尺寸钨板坯。低温烧结阶段缓慢升温，使坯体充分还原以降低坯体内氧含量从而保持其烧结活性，高温烧结阶段快速升温，能减少晶粒长大。该制备方法解决了以往大尺寸厚钨板容易出现局部疏松、裂纹的问题，制备出的钨板坯厚度在30mm左右，致密度达到97％以上，且能保证板坯表面和中心位置的尺寸均匀性。

主权项

1.一种制备大尺寸钨制品的方法，其特征在于：以还原钨粉为原料，采用气流磨处理得到分散均匀、粒度分布窄、近球形的细粒径钨粉；然后通过喷雾造粒工艺制备得到钨粉团聚体；另外，成形工艺采用冷等静压的方法，烧结工艺采用低温缓慢升温而高温快速升温的方法，最终制备得到高致密度、良好尺寸均匀性的厚钨板坯，具体工艺步骤为：步骤一、采用对喷式气流磨装置，对原料钨粉进行两次气流磨处理；第一次气流磨使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性；两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％，最终得到气流磨处理细粒径钨粉；步骤二、将气流磨处理细粒径钨粉、粘结剂、去离子水混合制成浆料；具体为，首先将粘结剂和去离子水均匀混合制成溶液A，所述溶液A中的粘结剂含量为5～15wt.％，然后在溶液A中加入气流磨处理细粒径钨粉并进行机械搅拌至混合均匀，制成浆料，所述浆料中固相含量为60～85wt.％；步骤三、采用离心式喷雾干燥机对所属浆料进行喷雾造粒，转速范围为16000～20000r/min，雾化压力为100～300kPa，干燥温度在90～150℃；步骤四、将钨粉团聚体放入管式炉中通入高纯氢气进行脱脂，脱脂温度为650～1000℃、升温速率为5～10℃/min，保温时间为60～120min，得到脱脂钨粉团聚体；将脱脂钨粉团聚体在1400～1800℃于氢气气氛中进行预烧结，得到低氧含量的造粒钨粉；步骤五、将所述造粒钨粉装入压形模具中，并进行真空封装，然后采用冷等静压制的生坯，冷等静压压制压强为200～280MPa，保压时间为5～10min；步骤六、采用低温氢气还原和高温氩气烧结的两步烧结法；第一步在氢气保护中频烧结炉对所述生坯进行低温还原烧结，第二步将低温还原板坯转入高纯氩气气氛保护中频炉中进行高温烧结，最终得到高致密度、高组织均匀性的钨板坯。