[发明专利]一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺

摘要

本发明一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，以P229为萃取剂，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，由分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr、分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu、满载分馏萃取分离GdTb/Dy、满载分馏萃取Dy/HoYEr、满载分馏萃取分离HoYEr/Tm和分馏萃取分离Tm/YbLu六个步骤组成。本发明一个萃取分离工艺流程同时获得4N级氯化镝水溶液和4N级氯化铥的水溶液两种4N级纯产品，具有酸碱消耗低、工艺稳定性好，产品合格率高、绿色化程度高、生产成本低等特点。

主权项

1.一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，其特征在于：所述的分离工艺以P229为萃取剂，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，由分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr、分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu、满载分馏萃取分离GdTb/Dy、满载分馏萃取分离Dy/HoYEr、满载分馏萃取分离HoYEr/Tm和分馏萃取分离Tm/YbLu六个步骤组成；分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr的萃取段实现GdTbDy/HoYEr分离，洗涤段实现GdTb/DyHoYEr分离；分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu的萃取段实现HoYErTm/YbLu分离，洗涤段实现HoYEr/TmYbLu分离；满载分馏萃取分离GdTb/Dy与满载分馏萃取分离Dy/HoYEr直接串联；满载分馏萃取分离GdTb/Dy的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的第1级，满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的洗涤剂；满载分馏萃取分离Dy/HoYEr与满载分馏萃取分离HoYEr/Tm直接串联；满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的第1级，满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的洗涤剂；满载分馏萃取分离HoYEr/Tm与分馏萃取分离Tm/YbLu直接串联；满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的出口有机相直接进入分馏萃取分离Tm/YbLu的第1级，分馏萃取分离Tm/YbLu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的洗涤剂；所述的步骤具体如下：步骤1：分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系；从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液，用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的料液；从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的料液；步骤2：分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu以皂化P229有机相为萃取有机，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系；从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液，用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的料液；从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TmYbLu有机相，用作分馏萃取分离Tm/YbLu的料液；步骤3：满载分馏萃取分离GdTb/Dy以皂化P229有机相为萃取有机相，GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Gd和Tb的氯化镝水溶液为料液，Dy/HoYEr满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化镝水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，含有Gd和Tb的氯化镝水溶液从进料级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系，4N级氯化镝水溶液洗涤剂从最后1级进入GdTb/Dy满载分馏萃取体系；从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化钆和氯化铽的混合溶液；从GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的皂化P229萃取有机相；步骤4：满载分馏萃取分离Dy/HoYEr以GdTb/Dy满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镝的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从GdTbDy/DyHoYEr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载DyHoYEr有机相为料液，HoYEr/Tm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钬钇铒水溶液为洗涤剂；皂化P229萃取有机相从第1级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系，负载DyHoYEr有机相从进料级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系，氯化钬钇铒水溶液洗涤剂从最后1级进入Dy/HoYEr满载分馏萃取体系；从Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化镝的水溶液；从Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYEr有机相，用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的皂化P229萃取有机相；步骤5：满载分馏萃取分离HoYEr/Tm以Dy/HoYEr满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYEr的P229有机相为皂化P229萃取有机相，HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液为料液，分馏萃取分离Tm/YbLu第1级出口水相获得4N级氯化铥水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系，含有Ho、Y和Er的氯化铥水溶液从进料级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系，4N级氯化铥水溶洗涤剂从最后1级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系；从HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钬钇铒水溶液，用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的洗涤剂；从HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相，用作分馏萃取分离Tm/YbLu的皂化P229萃取有机相；步骤6：分馏萃取分离Tm/YbLu以HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从HoYErTm/TmYbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TmYbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229萃取有机相从第1级进入Tm/YbLu分馏萃取体系，负载TmYbLu有机相从进料级进入Tm/YbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Tm/YbLu分馏萃取体系；从Tm/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化铥的水溶液；从Tm/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相。