[发明专利]一种改性硅胶材料及其应用在审

专利信息
申请号: 201810937017.8 申请日: 2018-08-16
公开(公告)号: CN108956831A 公开(公告)日: 2018-12-07
发明(设计)人: 周康政 申请(专利权)人: 周康政
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/74
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种改性硅胶材料及其应用。本发明使用手性流动相法或普通改性硅胶填料色谱柱即可有效分离阿维莫泮与其光学异构体,分离度高;手性流动相添加剂为N‑十二酰基‑L‑脯氨酸、N‑十二碳酰基‑4‑羟基‑L‑脯氨酸或N‑乙酰‑L‑羟基脯氨酸,普通改性硅胶填料为丁香酚或姜黄素键合改性的硅胶。
搜索关键词: 改性硅胶 脯氨酸 手性流动相添加剂 手性流动相法 光学异构体 填料色谱柱 羟基脯氨酸 阿维莫泮 有效分离 丁香酚 分离度 姜黄素 改性 硅胶 键合 乙酰 羟基 酰基 应用
【主权项】:
1.一种改性硅胶材料,其特征在于,通过如下方法制备得到:(1)取16g球形硅胶,浸泡于3mol/L盐酸中回流24h,用二次蒸馏水洗至中性,然后用丙酮洗涤,在160℃下干燥8h,得活化硅胶,保存于干燥器中备用。(2)取5.0g经活化的干燥硅胶,加入80mL金属钠除水新蒸的无水甲苯中,搅拌下加入4.0mL硅烷偶联剂KH‑560和3滴三乙胺。在N2保护下加热回流12h,冷却,用甲苯抽提24h,依次用丙酮、甲醇和丙酮洗涤,70℃下真空干燥至恒重,得偶联剂键合硅胶。(3)取2.0mL丁香酚加入80mL无水甲苯中,搅拌下加入4.5g偶联剂键合硅胶和2滴高氯酸,在N2保护下加热回流24h,冷却,用甲苯抽提24h,依次用丙酮、甲醇和丙酮洗涤,70℃下真空干燥至恒重,得丁香酚键合改性硅胶。
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