[发明专利]一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法

摘要

本发明一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，以P229为萃取剂，2N级氯化钕溶液为第一种料液，2N级氯化镥溶液为第二种料液；由分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd、分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh、满载分馏萃取分离LaCePr/Nd、满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd、满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu和分馏萃取分离Lu/TiTh六个步骤组成。本发明一个分馏萃取分离工艺流程同时获得4N级氯化钕水溶液纯产品和5N级氯化镥水溶液纯产品，具有酸碱消耗低、工艺稳定性好，产品合格率高、绿色化程度高、分离流程短、生产成本低等特点。

主权项

1.一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，其特征在于：所述的分离方法以P229为萃取剂，2N级氯化钕溶液为第一种料液，2N级氯化镥溶液为第二种料液；由分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd、分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh、满载分馏萃取分离LaCePr/Nd、满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd、满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu和分馏萃取分离Lu/TiTh六个步骤组成；分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd的萃取段实现LaCePrNd/SmEuGd分离，洗涤段实现LaCePr/NdSmEuGd分离；分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh的萃取段实现ErTmYbLu/TiTh分离，洗涤段实现ErTmYb/LuTiTh分离；满载分馏萃取分离LaCePr/Nd与满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd直接串联；满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的第1级，满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的洗涤剂；满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd与满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu直接串联；满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的第1级，满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的洗涤剂；满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu与分馏萃取分离Lu/TiTh直接串联；满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的出口有机相直接进入分馏萃取分离Lu/TiTh的第1级，分馏萃取分离Lu/TiTh的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的洗涤剂；所述的步骤具体如下：步骤1：分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化钕溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系；从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液，用作满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的料液；从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NdSmEuGd有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的料液；步骤2：分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化镥溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系；从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液，用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的料液；从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LuTiTh有机相，用作分馏萃取分离Lu/TiTh的料液；步骤3：满载分馏萃取分离LaCePr/Nd以皂化P229有机相为萃取有机相，LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液为料液，Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钕水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液从进料级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，4N级氯化钕水溶液洗涤剂从最后1级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系；从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镧、氯化铈和氯化镨的混合溶液；从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钕的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的皂化P229萃取有机相；步骤4：满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd以LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钕的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NdSmEuGd有机相为料液，ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钐铕钆铒铥镱水溶液为洗涤剂；皂化P229萃取有机相从第1级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系，负载NdSmEuGd有机相从进料级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系，氯化钐铕钆铒铥镱水溶液洗涤剂从最后1级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系；从Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钕的水溶液；从Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相，用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的皂化P229萃取有机相；步骤5：满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu以Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd的P229有机相为皂化P229萃取有机相，ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液为料液，分馏萃取分离Lu/TiTh第1级出口水相获得5N级氯化镥水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系，含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液从进料级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系，5N级氯化镥水溶洗涤剂从最后1级进入ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系；从ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钐铕钆铒铥镱水溶液，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的洗涤剂；从ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相，用作分馏萃取分离Lu/TiTh的皂化P229萃取有机相；步骤6：分馏萃取分离Lu/TiTh以ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载铥的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LuTiTh有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229萃取有机相从第1级进入Yb/Lu分馏萃取体系，负载LuTiTh有机相从进料级进入Yb/Lu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Yb/Lu分馏萃取体系；从Yb/Lu分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品5N级氯化镥的水溶液；从Yb/Lu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载TiTh有机相。