[发明专利]一种测定蒽醌类成分含量的方法

摘要

本发明提供了一种测定蒽醌类成分含量的方法，要点在于将蟹壳粉作为基质固相分散萃取的吸附剂与决明子粉末中的目标分子吸附结合，从而使得目标分子从决明子粉末中分离出来，然后使用绿色环保的离子液体作为洗脱剂，得到含有目标分子的洗脱液，洗脱液采用HPLC进行分离检测；本发明集提取与分离于一体，具有操作简单方便、提取分离时间短、提取效率高、安全环保、洗脱剂与样品用量少等优点。

主权项

1.一种测定蒽醌类成分含量的方法，所述蒽醌类成分为橙黄决明素、黄决明素、决明蒽醌、大黄素，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)样品分析将待测样品粉末与吸附剂混合，研磨均匀后加入洗脱剂，再用旋涡混合器进行涡旋混合，接着用孔径0.22μm滤膜过滤，取滤液离心，收集上清液即为提取液，将所得提取液进行高效液相色谱分析，得到样品谱图；所述吸附剂为蟹壳粉末；所述洗脱剂为150～300mM离子液体的水溶液，所述离子液体选自1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐、氯化1‑十二烷基‑3‑甲基咪唑、1‑十二烷基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐或1‑十二烷基‑3‑甲基咪唑硝酸盐；所述高效液相色谱分析的条件为：色谱柱：C18柱，4.6mm×250mm，5μm；流动相：乙腈/水体积比95：5的混合液、乙腈/水体积比5：95的混合液，所述混合液中含有体积分数0.1％的甲酸；流速：0.8～1.2mL/min；柱温：20～30℃；紫外检测波长：410nm；(2)标准曲线建立称取橙黄决明素、黄决明素、决明蒽醌、大黄素的标准物质，以甲醇为溶剂配制成混合标准溶液，将所得混合标准溶液在步骤(1)中的高效液相色谱分析条件下进行检测，得到标准物质谱图，以混合标准溶液中各标准物质的进样量为横坐标，标准物质谱图中相应标准物质的峰面积为纵坐标，分别绘制橙黄决明素、黄决明素、决明蒽醌、大黄素的标准曲线；(3)获取检测结果将步骤(1)所得样品谱图与步骤(2)所得标准物质谱图进行对照，获得样品中蒽醌类成分的定性结果；将步骤(1)所得样品谱图中各蒽醌类成分的峰面积值分别代入步骤(2)所得相应的标准曲线中，计算获得样品中蒽醌类成分的含量。