[发明专利]一种甲基二氯化膦的工业化合成方法在审
申请号: | 201810948857.4 | 申请日: | 2018-08-20 |
公开(公告)号: | CN109111477A | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
发明(设计)人: | 张兰平;魏田军;魏龙;陈地伢;杨大龙;孔立忠 | 申请(专利权)人: | 南京红太阳股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/52 | 分类号: | C07F9/52 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 211303 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种甲基二氯化膦(MDP)的工业化合成方法,主要包括以下步骤:将甲烷和三氯化磷按照一定摩尔比混合预热后,以一定的流速通过负载有催化剂的固定床反应器,然后经一级冷凝器初步冷凝,进入旋风分离器,除去液体和固体物质,气相经二级冷凝后,收集液体,液体送至MDP精馏塔进行精馏,可得含量≥97%的MDP;通过二级冷凝器的不凝气经水洗碱洗塔吸收后,进入干燥塔干燥,并经变压吸附除杂后重新进入反应体系。该方法原料成本低廉,操作安全,采用固定床反应器,原料转化率较高,产品收率较高,实现了连续化生产。 | ||
搜索关键词: | 固定床反应器 工业化合成 氯化 二级冷凝器 连续化生产 旋风分离器 一级冷凝器 原料转化率 操作安全 二级冷凝 固体物质 三氯化磷 吸附除杂 原料成本 冷凝 不凝气 干燥塔 碱洗塔 精馏塔 摩尔比 预热 甲烷 精馏 收率 催化剂 吸收 | ||
【主权项】:
1.一种甲基二氯化膦的工业化合成方法,其特征在于主要包括如下步骤:(1)反应工序:先将惰性气体通入固定床反应体系中,待固定床反应器温度升高时,将预热后的反应物料甲烷、三氯化磷通过固定床反应器,同时通入表面活性物质,所述反应物料在固定床反应器后中停留一定时间后得到的物质依次经过一级冷凝器、旋风分离器,未冷凝的气相通过二级冷凝器后收集得到甲基二氯化膦液体,通过二级冷凝器的气体经过处理后重新进入反应体系;(2)产品后处理工序:将步骤(1)中收集得到的甲基二氯化膦液体送至精馏塔进行精馏,经精馏塔处理后收集得到三氯化磷和甲基二氯化膦液。
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