[发明专利]一种4;4’-二氨基二苯醚的结晶提纯工艺及结晶提纯系统

摘要

本发明涉及精细化工有机材料的提纯技术领域，尤其是一种4,4'‑二氨基二苯醚的结晶提纯工艺及结晶提纯系统。本发明的一种4,4'‑二氨基二苯醚的结晶提纯工艺及结晶提纯系统，方法简单快速，提纯系统实用方便；提纯后使4,4'‑二氨基二苯醚纯度达99.8%以上，最高可达99.93%；通过控制循环水流量为0.5‑1L/min，调节结晶釜搅拌转速为40‑60r/min，使最终产物粒径在1mm以下；提纯用溶剂可回收后循环再利用，节约资源；经本发明提纯后的4,4'‑二氨基二苯醚完全满足国内外市场生产高端产品的需求。

主权项

1.一种4,4'‑二氨基二苯醚的结晶提纯工艺，其特征在于：包括如下操作步骤：（1）检查结晶釜，确保结晶釜各连接处均无漏气现象，确保结晶釜循环水畅通，确保结晶釜机封压力不低于0.95Mpa；（2）打开溶剂泵，通过溶剂泵将溶剂打入计量罐中，关闭溶剂泵后，通过计量罐将溶剂放入结晶釜内；（3）采用照明工具观察结晶釜内溶剂的质量和数量，开启调频器，调频控制在15Hz，开始投放不规则的块状粗4,4'‑二氨基二苯醚;（4）步骤（3）投料完成后，用氮气置换3次，密闭结晶釜，以防止不规则的块状粗4,4'‑二氨基二苯醚被氧化；（5）向结晶釜夹套通蒸汽，加热升温至100‑130℃，至结晶釜内压力为0.75Mpa、结晶釜夹套蒸汽压力为0.4Mpa时，关闭蒸汽开关，结晶釜的釜温升至126℃，保温0.5‑2h；（6）保温完成后，开始往结晶釜夹套内通入循环水降温，控制循环水流量为0.5‑1L/min，调节结晶釜搅拌转速为40‑60r/min；（7）降温至20‑40℃时，打开结晶釜的底阀，将结晶釜内的物料放至抽滤槽中抽滤；（8）步骤（7）抽滤得到的结晶母液放至蒸馏釜内蒸馏，回收溶剂循环使用，蒸馏温度为65‑68℃，蒸馏时长3‑4h；（9）步骤（7）抽滤后得到的滤饼投入真空干燥机中，温度控制在90‑92℃，真空度≤‑0.08Mpa，干燥1‑3h，即得成品4,4'‑二氨基二苯醚。