[发明专利]一种SAPO-34催化木聚糖制备糠醛及溶剂回收的方法在审
| 申请号： | 201810965323.2 | 申请日： | 2018-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN109020931A | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 李晓云;司传领;徐蕊;杨佳鑫;刘慰;邱钰;梁敏;姚丽菲 | 申请（专利权）人： | 天津科技大学 |
| 主分类号： | C07D307/48 | 分类号： | C07D307/48;C07D307/33;B01J29/85 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300457 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明属于生物质化工领域，特别涉及一种SAPO‑34催化木聚糖制备糠醛及溶剂回收的方法。该方法主要包括以下步骤：木聚糖与SAPO‑34按一定比例加入反应釜中，再加入γ‑戊内酯/水溶液，在150～230℃温度范围内，反应0.5～10h，然后将反应后混合物进行过滤分离，液体部分通过减压蒸馏的方法，得到目标产物糠醛。加入MgCl2萃取蒸馏后的剩余液部分，回收溶剂γ‑戊内酯。采用γ‑戊内酯为反应介质，能够改变木聚糖转化为糠醛反应过程中的活化能，利于糠醛的生成，提高糠醛得率，该方法采用SAPO‑34为催化剂，具有性质稳定、催化水解和脱水反应性能高和可再生的优点，具有良好的工业化应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 糠醛 木聚糖 戊内酯 溶剂回收 制备 催化 反应后混合物 工业化应用 生物质化工 催化水解 回收溶剂 减压蒸馏 糠醛反应 目标产物 脱水反应 性质稳定 萃取蒸馏 反应釜 活化能 剩余液 得率 催化剂 再生 转化 | ||
【主权项】：
1.一种SAPO‑34催化木聚糖制备糠醛及溶剂回收的方法，其特征是包括如下特征步骤：(1)木聚糖与SAPO‑34按照质量比为1∶10～10∶1加入反应釜中；(2)向反应釜加入木聚糖质量5～100倍的γ‑戊内酯/水溶液，用高纯氮气吹扫反应釜4～6次后，调节反应釜内压力到5～8MPa，在150～230℃并搅拌下，反应0.5～10h；(3)反应结束后将反应釜内的混合物冷却到55～60℃，然后进行固液分离，液体部分在0.1MPa下95～120℃范围内进行减压蒸馏，得到糠醛；(4)蒸馏后的剩余液部分加入MgCl2，超声震荡2h，然后在6000rpm条件下离心15min，采用一次性塑料滴管去除混合液中的水，即得到回收溶剂γ‑戊内酯。
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