[发明专利]一种石墨烯负载镍磁性复合材料的制备方法在审
| 申请号： | 201810967093.3 | 申请日： | 2018-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN109107528A | 公开（公告）日： | 2019-01-01 |
| 发明（设计）人： | 苏孟兴;刘奇;王晶晶 | 申请（专利权）人： | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 |
| 主分类号： | B01J20/20 | 分类号： | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C01B32/184 |
| 代理公司： | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人： | 王学鹏 |
| 地址： | 471000 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 一种石墨烯负载镍磁性复合材料的制备方法，包括以下步骤：选取单层或少层氧化石墨烯水溶液，对氧化石墨烯水溶液先进行预冻，至氧化石墨烯溶液完全冻结；将冷冻后的氧化石墨烯溶液进行真空冷冻干燥，使溶液中的水分由冰升华为气；将真空冷冻干燥后的氧化石墨烯均匀分散在乙二醇中，依次加入乙酸镍和水合肼，同时加入氢氧化钠溶调节PH至13，然后将超声后的混合溶液倒入微波高压反应釜中，以水合肼为还原剂，在微波条件下保温；对反应后的溶液采用抽滤法进行洗涤，获得沉淀，冲洗、干燥后制得石墨烯负载镍磁性复合材料；本发明方法制得的石墨烯负载镍磁性复合材料具有密度小、矫顽力大、饱和磁化强度高、磁积面大的特性。 | ||
| 搜索关键词： | 磁性复合材料 负载镍 石墨烯 氧化石墨烯水溶液 氧化石墨烯溶液 真空冷冻干燥 水合肼 制备 微波高压反应釜 氧化石墨烯 饱和磁化 混合溶液 氢氧化钠 微波条件 还原剂 矫顽力 乙二醇 乙酸镍 超声 抽滤 单层 少层 预冻 保温 冲洗 洗涤 沉淀 冷冻 冻结 升华 | ||
【主权项】：
1.一种石墨烯负载镍磁性复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）选取单层或少层氧化石墨烯水溶液；（2）对氧化石墨烯水溶液先进行预冻，预冻温度为‑50~‑10℃，预冻时间＞1h，直至氧化石墨烯溶液完全冻结；（3）然后将冷冻后的氧化石墨烯溶液放入真空干燥箱，抽真空进行真空冷冻干燥，冷冻干燥温度为‑45~‑25℃，干燥时间为5~20h，使氧化石墨烯溶液中的水分直接由冰升华为气；（4）将真空冷冻干燥后的氧化石墨烯均匀分散在乙二醇中，然后依次加入乙酸镍和水合肼，同时加入氢氧化钠溶液将PH调节至13，超声5～60min；（5）将超声完毕的氧化石墨烯、镍离子混合溶液倒入微波高压反应釜中，以水合肼为还原剂，在80~200℃的微波条件下保温2~18 h，同时在反应过程中不断进行搅拌；（6）对反应后的溶液采用抽滤法进行洗涤，获得沉淀，并用去离子水和乙醇分别冲洗三次，然后将沉淀物放入真空干燥箱，在60~160℃条件下真空干燥2~12h，即可制得石墨烯负载镍磁性复合材料。
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