[发明专利]一种2,5-二溴碘苯的合成方法

摘要

本发明公开了一种2,5‑二溴碘苯的合成方法,包括以下步骤：S1、2‑硝基‑4‑溴苯酚的合成；S2、2‑胺基‑4‑溴苯酚的合成；S3、2‑碘‑4‑溴苯酚的合成；S4、2,5‑二溴碘苯的合成：将2‑碘‑4‑溴苯酚置于化学反应釜中，而后加入二氧六环溶剂，并在室温下进行搅拌，在此过程中逐步加入三溴化磷，将反应物进行减压分馏，收集130‑140℃，3.25‑3.45kPa馏分即得2,5‑二溴碘苯，本发明利用对溴苯酚为原材料，通过对溴苯酚进行2‑硝基‑4‑溴苯酚的制备，而后进一步制备出2‑胺基‑4‑溴苯酚，进而转生产出2‑碘‑4‑溴苯酚，最终合成2,5‑二溴碘苯，实现了另一种方式下的2,5‑二溴碘苯的合成制备，拓展了2,5‑二溴碘苯的制备原材料，同时原材料对溴苯酚的成本低，存在量大，方便工业生产的进行。

主权项

1.一种2,5‑二溴碘苯的合成方法，其特征在于，以对溴苯酚为原料生产2,5‑二溴碘苯，具体包括以下步骤：S1、2‑硝基‑4‑溴苯酚的合成：在化学反应釜中加入对溴苯酚，而后在室温调节下直接加入稀硝酸，静置20‑40min，将反应物进行减压分馏，收集125‑130℃，2.35‑2.95kPa馏分即得2‑硝基‑4‑溴苯酚；S2、2‑胺基‑4‑溴苯酚的合成：将2‑硝基‑4‑溴苯酚置于化学反应釜中，向2‑硝基‑4‑溴苯酚中添加Fe及稀HCL，并进行加热，实现邻位硝化，温度保持在70℃‑85℃，持续1‑2h，将反应物进行减压分馏，收集105‑125℃，2.57‑2.83kPa馏分即得2‑胺基‑4‑溴苯酚；S3、2‑碘‑4‑溴苯酚的合成：在反应釜中加入稍过量的NaNO2,HI，而后加入2‑胺基‑4‑溴苯酚，温度保持在0‑5℃，进行还原反应，持续时间40‑60min，将反应物进行减压分馏，收集120‑135℃，3.45‑3.75kPa馏分即得2‑碘‑4‑溴苯酚；S4、2,5‑二溴碘苯的合成：将2‑碘‑4‑溴苯酚置于化学反应釜中，而后加入二氧六环溶剂，并在室温下进行搅拌，在此过程中逐步加入三溴化磷，将反应物进行减压分馏，收集130‑140℃，3.25‑3.45kPa馏分即得2,5‑二溴碘苯。