[发明专利]间二烷胺基苯酚的合成方法

摘要

间二烷胺基苯酚的合成方法，其特征为：第一步，将间二烷胺基酰基苯胺和硫酸水溶液混合均匀并加热至50~110℃，保温反应得到含间二烷胺基苯胺的硫酸水溶液；第二步，继续滴加亚硝酸钠水溶液，亚硝酸钠水溶液的滴加温度为‑10~20℃，滴毕于5~30℃保温，得到含间二烷胺基苯胺重氮盐的硫酸水溶液；第三步，含间二烷胺基苯胺重氮盐的硫酸水溶液直接加热至45~110℃，保温，发生重氮盐的水解反应，冷却后处理，得产物间二烷胺基苯酚；三步反应所需的硫酸在第一步反应中一次性投加完毕；三步反应在一锅内分步完成。本发明方法具有原料价格低廉、来源充足，合成工艺安全性高，产品收率高，三废污染较少等特点，具有较高工业化价值。

主权项

1.一种间二烷胺基苯酚的合成方法，其特征为：依次包括下列步骤：第一步，酰胺水解反应：将间二烷胺基酰基苯胺和硫酸水溶液混合均匀并加热至50～110℃，保温反应1～18h，得到含间二烷胺基苯胺的硫酸水溶液；第二步，重氮化反应：将亚硝酸钠水溶液滴加到所得含间二烷胺基苯胺的硫酸水溶液中，所述亚硝酸钠水溶液的滴加温度为‑10～20℃，滴毕于5～30℃保温1～10h，得到含间二烷胺基苯重氮硫酸氢盐的硫酸水溶液；第三步，重氮盐水解反应：所得含间二烷胺基苯重氮硫酸氢盐的硫酸水溶液直接加热至45～110℃，保温1～18h，所述间二烷胺基苯重氮硫酸氢盐发生重氮盐的水解反应，冷却，后处理，得到产物间二烷胺基苯酚，反应式如下：在所述反应式中，Y为氢、甲基、乙基、丙基、异丙基、苯基以及苄基中的一种；R为其中R₁、R₂为相同或者不同的取代基，R₁、R₂分别选自苄基、C1至C6的烷基、C3至C6的环烷基以及总碳数不大于6的C1至C3的烷基与C3至C5的环烷基的任意组合中的一种；或者R为其中，n为1、2、3或者4；或者R为其中X选自O、S、S(＝O)、S(＝O)₂以及NR₃中的一种；R₃选自苯基、苄基、C1至C6的烷基、C3至C6的环烷基、或者总碳数不大于6的C1至C3的烷基与C3至C5的环烷基的任意组合中的一种；所述第一步、第二步以及第三步反应所需的硫酸在第一步反应中一次性投加完毕；所述第一步的酰胺水解反应、第二步的重氮化反应以及第三步的重氮盐水解反应在一锅内分步完成。