[发明专利]一种二十五味珍珠丸的多药味快速薄层鉴别方法

摘要

本发明涉及一种二十五味珍珠丸的多药味快速薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，采用同一供试品溶液，在七块薄层板上，鉴别了12味药材，不同的检视条件下，检视不同的中药成分；各斑点清晰，相互交叉，但不同层次的成分，又互不干扰。将二十五味中药组成的复方制剂中鉴别增订率由平均12%，提高到48%。完成这些鉴别只需样品3g、提取溶剂与展开剂126ml、时间4小时。方法简便、快捷、高效，鉴别增订率高，是目前已报道方法都不具备的。其中10味药材的双药材同时鉴别为首次报道。为二十五味珍珠丸的监督投料，提供了快速薄层鉴别方法。

主权项

1.一种二十五味珍珠丸的多药味快速薄层鉴别方法，其特征在于：（1）取二十五味珍珠丸3g，研细，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取培育牛黄和人工麝香对照药材各0.05g，分别加甲醇2 ml，超声处理20分钟，上清液作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液和供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8.5∶8.5∶1∶1∶0.5的环己烷‑乙酸乙酯‑冰醋酸‑甲醇‑水为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与培育牛黄对照药材色谱相应的位置上，显2个相同的蓝色荧光主斑点，在与麝香对照药材色谱相应的位置上，显一个相同的淡黄色荧光主斑点；（2）取志达萨增对照药材和香旱芹对照药材各0.1g，分别加甲醇2 ml，超声处理20分钟，上清液作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液和鉴别（1）项下供试品溶液各6～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7∶2∶1的环己烷‑乙酸乙酯‑丙酮为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与志达萨增对照药材色谱相应的位置上，至少显3个相同的红色荧光主斑点，在与香旱芹对照药材色谱相应的位置上，显2个相同的亮蓝色荧光主斑点；（3）取丁香0.1g、木香对照药材0.2 g，分别加甲醇2 ml，超声处理20分钟，作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液和鉴别（1）项下供试品溶液各6～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比8∶2∶0.2的环己烷‑醋酸乙酯‑甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与丁香对照药材色谱相应的位置上，显一个相同的橙黄色荧光斑点；日光下检视，供试品色谱中，在与丁香和木香对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点；（4）取沉香对照药材和筚茇对照药材各0.1g，分别加甲醇2 ml，超声处理20分钟，作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液和鉴别（1）项下供试品溶液各6～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比7∶2∶1的环己烷‑乙酸乙酯‑丙酮为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与沉香和筚茇对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色主斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与沉香对照药材色谱相应的位置上，显二个相同的亮蓝色荧光主斑点，在与筚茇对照药材色谱相应的位置上，显二个相同的亮黄色荧光主斑点； （5）取咖啡酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取对照品溶液5μl、鉴别（1）项下供试品溶液6～8μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比6∶4∶0.5的环己烷‑乙酸乙酯‑甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；（6）取降香对照药材0.2 g，加甲醇2 ml，超声处理20分钟，上清液作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液和鉴别（1）项下供试品溶液各6～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比2∶1.5环己烷‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，再置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显3个相同颜色的荧光主斑点；（7）取红花对照药材0.2 g、西红花对照药材0.04 g，分别加甲醇2 ml，超声处理20分钟，上清液作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液和鉴别（1）项下供试品溶液各6～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比10:2:2.1:0.5的乙酸乙酯‑甲酸‑水‑甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下检视，供试品色谱中，在与西红花对照药材色谱相应的位置上，显3个相同的黄色主斑点；置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与红花对照药材色谱相应的位置上，显1个相同的荧光主斑点。