[发明专利]一种利用煤矸石制备铝溶胶的方法

摘要

本发明属于煤矸石的精细化综合利用，具体的是涉及一种利用煤矸石制备铝溶胶的方法，尤其是通过对煤矸石进行亚临界水热法活化、酸浸、硅铝的分离提纯、制备铝溶胶。在本发明的流程中，利用亚临界水热法活化煤矸石，反应温度可控制在200℃~450℃之间，大大降低了煤矸石的活化温度；煤矸石的主要成分为Al₂O₃和SiO₂以及含有少量的金属氧化物，结合酸浸的方法溶解出煤矸石中的硅、铝，并进行分离提纯，使煤矸石中的Al₂O₃提取率达到72.46%，提高了煤矸石的资源利用率；制成的酸性铝溶胶，其浓度为10%~15%可调，高浓度的可溶于水制成不同浓度的液态溶胶，具有胶粘性、吸附性、稳定性。

主权项

1.一种利用煤矸石制备铝溶胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）活化煤矸石的制备将煤矸石进行研磨、筛分，将NaOH水溶液、Na2CO3水溶液以及KOH水溶液与煤矸石粉末在反应器中混合，将反应器密封后置于盐浴中加热，活化温度为200～450℃，活化时间为25～30min，然后将反应器置于常温水中冷却至室温，打开反应器，进行固液分离，对活化后的煤矸石粉末进行洗涤，干燥后得到活化煤矸石；（2）酸浸活化煤矸石中加入盐酸，在室温且搅拌条件下反应8h，对混合物进行固液分离，得到酸浸液与酸浸渣；（3）硅铝的分离提纯①将酸浸液加热浓缩结晶，待水分蒸发完全后，得到黄色固体混合物，将其粉碎；②将黄色固体混合物粉末浸渍于盐酸溶液中，在90℃温度下反应，反应后固液分离，用蒸馏水洗涤，所得固体为SiO2，滤液为 Al、Fe 混合液；③向Al、Fe 混合液中缓慢滴加NaOH水溶液、Na2CO3水溶液以及KOH水溶液的混合溶液，溶液中渐渐出现了沉淀，采用离心机分离，固体凝胶在烘箱中干燥，滤液中为钠盐或钾盐溶液进行回收；④将得到的固体凝胶进行粉磨，向凝胶固体中加入NaOH 溶液，在滴加 NaOH 溶液的过程中，观察到溶液中开始形成的是棕色沉淀，继续加入 NaOH 溶液，出现棕色凝胶状沉淀，当调节溶液的 pH 至 13 时且稳定后，溶液中出现了红色的沉淀物，过滤分离得到 Fe(OH)3 固体，去离子水充分洗涤沉淀物，将洗涤液与滤液混合，得到NaAlO2 溶液；⑤向上述的NaAlO2 溶液中通入CO2气体，让其在溶液中鼓泡，与溶液中的离子充分接触，进行化学反应，在这个过程中，溶液中开始出现少量的白色沉淀，当溶液的pH = 8 时，出现大量的白色沉淀，停止通气，进行过滤分离操作，得到 Al(OH)3沉淀，充分洗涤沉淀物，收集滤液并回收其中的 NaHCO3、NaCl 和 KCl；（4）制备铝溶胶将获得的Al(OH)3沉淀用盐酸溶液溶解制得氯化铝溶液，在室温磁力搅拌的条件下将717型阴离子树脂逐批加入氯化铝溶液中，使体系的pH值保持在 6.8~7.0，过滤，获得絮状氧氧化铝沉淀；在氧氧化铝沉淀中加水并在80℃下水浴回流12h，获得含絮状氧氧化铝沉淀的母液，将含有絮状沉淀的母液在设定的温度下老化 16 h，经硝酸胶溶，制得铝溶胶。