[发明专利]实施体积排阻色谱的设备和方法

摘要

本发明涉及实施体积排阻色谱的设备和方法。本发明的实施方式以在常规高效液相色谱或超高效液相色谱压力及更高压力下使用小颗粒的体积排阻色谱的设备和方法为特征。

主权项

1.实施体积排阻色谱的设备，所述设备包括：外壳，其具有至少一个壁来限定具有进口和出口的腔；在进口处或附近的第一连接装置和在出口处或附近的第二连接装置，第一连接装置进一步包括通过配合螺纹或互锁槽结合到所述至少一个壁上的紧固螺母，第二连接装置进一步包括通过配合螺纹或互锁槽结合到所述至少一个壁上的第二紧固螺母；和容纳于所述腔内的包含核和表面成分的固定相材料；其中，所述固定相材料包含由式1代表的自由流动的颗粒：W‑[X]‑Q  式1其中：X是核成分，其具有包含二氧化硅核材料、金属氧化物核材料、有机‑无机杂合物核材料或它们的一组嵌段聚合物的表面，所有的孔造成的核的比表面积小于约110m²/g；W是氢或羟基；和Q是使与被分析物的静电相互作用、范德华相互作用、氢键合相互作用或其它相互作用最小化的官能团；其中，Q由式2表示：其中，n1是0‑30的整数；n2是0‑30的整数；R1、R2、R3和R4每次出现独立地代表氢、氟、低级烷基、保护的或脱保护的醇、两性离子或基团Z；Z代表：a)通过所述固定相材料的表面与式3的部分之间的共价的或非共价的键的形成产生的表面连接基团：(B1)x(R5)y(R6)zSi‑     式3:其中x是1‑3的整数，y是0‑2的整数，z是0‑2的整数，且x+y+z＝3R5和R6每次出现独立地代表甲基、乙基、正丁基、异丁基、叔丁基、异丙基、叔己基、取代或未取代的芳基、环烷基、支链烷基、低级烷基、保护或脱保护的醇或两性离子基团；B1代表‑OR7、‑NR7’R7”、‑OSO2CF3或‑Cl；其中R7、R7’和R7”各自代表氢、甲基、乙基、正丁基、异丁基、叔丁基、异丙基、叔己基、苯基、支链烷基或低级烷基；b)通过直接的碳‑碳键形成或通过杂原子、酯、醚、硫醚、胺、酰胺、酰亚胺、脲、碳酸酯、氨基甲酸酯、杂环、三唑或尿烷键直接连接到X的表面杂合基团；或c)非共价连接到所述固定相材料的表面的被吸附基团；d)当W为氢时，通过由所述固定相材料表面与乙烯基或炔基反应形成共价键产生的表面连接基团；Y代表直接的键；杂原子键；酯键；醚键；硫醚键；胺键；酰胺键；酰亚胺键；脲键；硫脲键；碳酸酯键；氨基甲酸酯键；杂环键；三唑键；尿烷键；二醇键；多元醇键；苯乙烯、乙二醇或丙二醇的低聚物；苯乙烯、乙二醇或丙二醇的聚合物；糖基、多支链糖、树状高分子或分枝状聚合物或两性离子基团；且A代表i)亲水性末端基团；ii)氢、氟、氟烷基、低级烷基或Z基团；或iii)可官能化基团；并且其中所述固定相材料的颗粒具有平均粒径分布为0.4‑2.0微米的直径；和与所述外壳流体相通的样品注射器，所述样品注射器将样品以0.1mL/min‑1.0mL/min的速率传送至固定相以通过尺寸从所述腔洗脱样品的化合物，其中最大尺寸的化合物在较小尺寸化合物之前洗脱。