[发明专利]一种5-氨基-1;2;3-噻二唑的合成方法

摘要

本发明公开了一种中间体5‑氨基‑1,2,3‑噻二唑的合成方法，无水氯仿、二氯亚砜、2‑氯乙基亚肼基甲酸甲酯、三氟化硼乙醚、二氯乙烷、环氧氯丙烷、N‑甲基咪唑为主要原料；本发明的合成工艺采用2‑氯乙基亚肼基甲酸甲酯和二氯亚砜在催化剂[HOOC‑PECH‑MIM]Cl的作用下经过环化取代反应得5‑氨基‑1,2,3‑噻二唑；反应操作简单，主要操作工艺为室温下搅拌、水汽蒸馏及结晶，因而设备要求简单，没有特殊设备要求，中间产物不需要提纯即可进行下一步，合成工艺流畅，反应收率较高。

主权项

1.一种中间体5‑氨基‑1,2,3‑噻二唑的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在倒入30ml无水氯仿的50ml三颈烧瓶上安装机械搅拌，加入7.5g的二氯亚砜5g的[HOOC‑PECH‑MIM] Cl催化剂，冰水浴控温30℃，缓慢加入12g的2‑氯乙基亚肼基甲酸甲酯，冰水浴下快速搅拌反应24h；步骤2、在冰水浴冷却的条件下，缓慢滴加10%的氢氧化钠溶液使反应液PH=10；步骤3、反应液用水蒸气蒸馏，分出下层氯仿层，水层用氯仿萃取3次，合并有机层，无水硫酸镁干燥，蒸干溶剂，残余物经减压蒸馏得初产物；步骤4、在干冰甲醇浴下，往三颈烧瓶中加入25ml液氨，然后缓慢加入上述初产物，磁力搅拌反应4h后，撤去干冰甲醇浴，搅拌2h减压，将氨气完全抽尽；步骤5、烧瓶中的残渣用15ml乙酸乙酯浸煮3次，合并乙酸乙酯溶液，用2g活性炭脱色后减压蒸干溶剂，用混合溶剂(氯仿和乙醇体积比4:1)将产品重结晶，得最终产物5‑氨基‑1,2,3‑噻二唑。