[发明专利]一种石墨烯量子点修饰的金属卟啉纳米管-硫化镉复合光敏传感材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯量子点修饰的金属卟啉纳米管‑硫化镉复合光敏传感材料的制备方法，本发明先制备出四苯基卟啉，再以发烟硫酸为硫源制备出水溶性的四磺酸苯基锰卟啉，并在多孔α‑氧化铝基板上生长了四磺酸苯基锰卟啉纳米管；又以硫代乙酰胺和乙酸镉为源，利用水热法在四磺酸苯基锰卟啉纳米管茎上生长了硫化镉纳米片叶，并在复合材料表面滴加溶有石墨烯量子点的聚二甲基硅氧烷溶液，去除多孔α‑氧化铝基板后保存四磺酸苯基锰卟啉纳米管/硫化镉复合材料，发挥支撑材料的保护作用，从而提高传感材料的稳定性，以及电子的传导率。

主权项

1.一种石墨烯量子点修饰的金属卟啉纳米管‑硫化镉复合光敏传感材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1：四磺酸苯基卟啉的制备：将四苯基卟啉溶于二氯甲烷中，在氯化氢气氛下与溶有发烟硫酸的二氯甲烷反应，30‑40℃下搅拌回流0.5‑1.5 h，冷却至室温后在水中静置沉淀，抽滤，洗涤，得到粗四磺酸苯基卟啉，提纯，得到四磺酸苯基卟啉；步骤2：四磺酸苯基金属卟啉的制备：在105‑115℃下，将N，N‑二乙基甲酰胺，四磺酸苯基卟啉及金属氯化物的混合溶液在氮气气氛下反应6‑10h，待冷却至室温时，倾入水中，静置沉淀，过滤，洗涤，得到粗四磺酸苯基金属卟啉，提纯得到四磺酸苯基金属卟啉；步骤3：四磺酸苯基金属卟啉纳米管的制备：将预处理后的多孔α‑氧化铝基板浸入四磺酸苯基金属卟啉/四氢呋喃混合溶液中，然后干燥，得到生长在多孔α‑氧化铝基板上的四磺酸苯基金属卟啉纳米管；步骤4：四磺酸苯基金属卟啉纳米管/硫化镉复合材料的制备：将乙酸镉，硫代乙酰胺，去离子水以及生长在多孔α‑氧化铝基板上的四磺酸苯基金属卟啉纳米管在聚四氟乙烯反应釜中，170‑190℃下反应20‑30 h，离心，洗涤干燥，得到四磺酸苯基金属卟啉纳米管/硫化镉复合材料；步骤5：石墨烯量子点的制备：pH=9‑11时，将氧化石墨溶液超声分散后转移至聚四氟乙烯反应釜中，210‑230℃反应20‑30h，抽滤，透析得到石墨烯量子点，50‑70℃下真空干燥6‑10 h；步骤6：石墨烯量子点修饰的金属卟啉纳米管‑硫化镉复合光敏传感材料的制备：将石墨烯量子点加入到聚二甲基硅氧烷溶液中，超声分散均匀，再将其滴加到四磺酸苯基金属卟啉纳米管/硫化镉复合材料上，室温下自然风干，得到生长在多孔α‑氧化铝基板上的石墨烯量子点修饰的四磺酸苯基金属卟啉纳米管/硫化镉复合材料，浸入氢氧化钠溶液中以去除多孔α‑氧化铝基板，洗涤，得到柔性的石墨烯量子点修饰的金属卟啉纳米管‑硫化镉复合光敏传感材料。