[发明专利]一种阻燃面料的制备方法

摘要

本发明公开了一种阻燃面料的制备方法，具体包括以下步骤：S1、合成次磷酸甲酯；S2、合成双(1‑苯基‑2‑氰基乙基)膦酸甲酯；S3、双(1‑苯基‑2‑氰基乙基)膦酸甲酯水解制备双(1‑苯基‑2‑羧基乙基)膦酸；S4、将对苯二甲酸、双(1‑苯基‑2‑羧基乙基)膦酸、乙二醇和催化剂钛酸四丁酯加入到不锈钢反应釜中进行酯化，得到了低聚物；S5、待步骤S4酯化预聚合后，继续缩聚得到了涤纶阻燃高聚物8；S6、将涤纶阻燃高聚物8加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压造丝，经纺纱机纺纱，织布机上织布得到了阻燃面料；该方法科学合理，制得的阻燃面料具有良好的阻燃性和耐洗性。

主权项

1.一种阻燃面料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：S1、次磷酸甲酯的合成反应式如下：在冰水浴下，往反应器中加入次磷酸和甲酸三甲酯，搅拌10‑15min后升温至温度为35‑40℃下，继续搅拌反应2‑4h，蒸馏除去甲醇和甲酸甲酯，得到了淡黄色固体粉末次磷酸甲酯1；S2、双(1‑苯基‑2‑氰基乙基)膦酸甲酯的合成反应式如下：在冰水浴下，将次磷酸甲酯1、苯丙烯腈2和催化剂三乙胺加入到反应器中，搅拌10‑15min后，升温至50‑55℃，反应3‑4h，得到了双(1‑苯基‑2‑氰基乙基)膦酸甲酯3；S3、双(1‑苯基‑2‑羧基乙基)膦酸的合成反应式如下：待步骤S2反应结束后，降温至室温，加入35‑40％的盐酸溶液，升温至90‑95℃，搅拌反应1.5‑2h，反应结束后，将该溶液冷却，过滤去除氯化铵，再在丙酮/乙酸中重结晶，得到了双(1‑苯基‑2‑羧基乙基)膦酸4；S4、低聚物的合成反应式如下：将对苯二甲酸5、双(1‑苯基‑2‑羧基乙基)膦酸4、乙二醇6和催化剂钛酸四丁酯加入到不锈钢反应釜中，通入氮气保护，在0.5MPa的压力下，升温加热至180‑185℃进行酯化，得到了低聚物7；S5、涤纶阻燃高聚物的合成涤纶阻燃高聚物8结构式如下所示：待步骤S4酯化预聚合后，二次升温，缓慢抽真空进行预缩聚，在25‑30min内压力降为80Pa，继续缩聚反应2‑5h,得到了涤纶阻燃高聚物8；S6、阻燃面料的制备将涤纶阻燃高聚物8加入到螺杆挤出机中进行熔融挤压，接着经熔体过滤、液相增粘、喷丝孔挤出形成细流、侧吹风冷却、丝条上油、卷绕成型涤纶高强丝，经纺纱机纺纱，织布机上织布得到了阻燃面料。