[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯的制备方法

摘要

本发明公开一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，以碳酸乙烯酯为原料，在引发剂的作用下与氯气发生氯化反应，合成氯代碳酸乙烯酯。氯代碳酸乙烯酯在低温下与有机碱反应合成碳酸亚乙烯酯，通过后续的固液分离蒸馏及精馏操作得到碳酸亚乙烯酯。本发明采用新型引发剂和阻聚剂，使反应的选择性高，有效降低了副反应，提纯更加安全，提高了产品收率；还可使反应在较低温度下进行；且反应条件温和，反应更加安全，无特殊设备要求。

主权项

1.一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：1)在反应器中加入融化的碳酸乙烯酯，初次加入引发剂，初次加入的引发剂的重量为碳酸乙烯酯重量的0.1％～0.3％；然后将反应液加热至50～100℃，开始通入氯气，所述氯气的流量为45～55L/h；随后每隔4h补加一次引发剂，所述每次补加的引发剂的重量为碳酸乙烯酯重量的0.01％～0.1％，反应28～32h，反应结束得到氯代碳酸乙烯酯；所述引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈；2)在反应瓶中，加入溶剂碳酸二甲酯、阻聚剂及步骤1)得到的氯代碳酸乙烯酯，然后调整反应温度为‑10～20℃后，滴加三乙胺，滴加时间为2～4h，滴加完成后继续反应38～42h，反应结束后将反应液过滤，滤液蒸馏除去溶剂，得到粗产品碳酸亚乙烯酯，继续精馏得到碳酸乙烯酯成品；所述投入的溶剂碳酸二甲酯、氯代碳酸乙烯酯、三乙胺的重量比为1：0.45～0.75：0.32～0.52。