[发明专利]一种三甲基镓的制备方法在审
| 申请号： | 201811022439.9 | 申请日： | 2018-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN108976251A | 公开（公告）日： | 2018-12-11 |
| 发明（设计）人： | 魏巍;周明奇;胡玉叶;王海军;高川;孙惠;邹贵;徐强;宋超超 | 申请（专利权）人： | 上海芯渊光电科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/00 | 分类号： | C07F5/00 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 200000 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种三甲基镓的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明以乙基苯醚与低沸点烷烃的混合物作为格氏反应的溶剂，低沸点烷烃在格氏反应中作为缓冲剂，可以更安全的控制格氏反应速度和反应温度；同时，得到的甲基卤化镁与碘化镓反应，得到了高收率的三甲基镓配合物；将三甲基镓配合物经蒸馏和加热解配，保证了三甲基镓具有优异的纯度和收率；同时，格氏反应过程中滴加碘化镓，缩短反应时间，产能增大。从实施例可以看出，采用本发明的方法使三甲基镓的纯度达99.9999％，收率达90％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 三甲基镓 格氏反应 收率 低沸点烷烃 碘化镓 配合物 制备 缓冲剂 有机合成技术 甲基卤化镁 混合物 蒸馏 乙基苯 产能 滴加 解配 溶剂 加热 安全 保证 | ||
【主权项】：
1.一种三甲基镓的制备方法，包括以下步骤：(1)在惰性气氛下，将镁粉和有机溶剂混合，得到镁粉溶液；(2)将卤代甲烷滴加到所述步骤(1)得到的镁粉溶液中发生格氏反应；在所述格氏反应的过程中，将碘化镓溶液滴加到格氏反应体系中，所述格氏反应体系中含有甲基卤化镁，所述甲基卤化镁与碘化镓发生取代反应，得到含有三甲基镓配合物的溶液；(3)将所述步骤(2)得到的含有三甲基镓配合物的溶液经蒸馏和加热解配，得到三甲基镓；所述步骤(1)中有机溶剂为乙基苯醚与低沸点烷烃的混合溶剂。
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