[发明专利]HPLC-ICP-MS联用测定煤炭中砷形态的方法在审
| 申请号： | 201811024806.9 | 申请日： | 2018-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN109030659A | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 洪伟;张渤;韦超;米飞;田浩;杨春茹;张冀平;李冀平;程红兵;焦体峰 | 申请（专利权）人： | 秦皇岛出入境检验检疫局煤炭检测技术中心 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 石运芹 |
| 地址： | 066009 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了HPLC‑ICP‑MS联用测定煤炭中砷形态的方法。将冷冻研磨、同步萃取、微波辅助萃取、高效液相色谱、电感耦合等离子体质谱仪等多种现代分析方法相结合，并将冷冻研磨的技术应用到煤炭As形态分析领域，将煤样粉碎为微米或纳米级，样品中的各种成分，特别是As的化合物成分得到了很好的保留，保证了分析结果的准确性。本发明为煤炭领域As形态分析提供了一套科学、准确的砷形态分析手段，并且检测速度快、准确度高、成本低，适用于实际煤炭样品的检测。 | ||
| 搜索关键词： | 煤炭 冷冻研磨 形态分析 砷形态 联用 电感耦合等离子体质谱仪 高效液相色谱 微波辅助萃取 砷形态分析 技术应用 煤炭领域 准确度 纳米级 检测 煤样 萃取 保留 分析 保证 | ||
【主权项】：
1.一种HPLC‑ICP‑MS联用测定煤炭中砷形态的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）冷冻研磨：称取1g的煤炭样品至研磨罐内，向内放进不锈钢撞子并用配套盖子密封，密封的研磨罐置于冷冻研磨仪中，加入液氮；预冷 3 min，球磨3‑7 min，碰撞频率 10s‑1，循环 2 ‑5次；冷冻研磨过程重复3‑5次，得到超细化煤粉样品，煤粉粒径200nm‑10μm；（2）As萃取：使用同步萃取法进行萃取，方法如下：称取1g样品于50ml离心管内，加入1mol/L 的磷酸和1mol/L的抗坏血酸各10ml，于95℃ 水浴条件下提取1h；冷却后将样品离心管置于离心机内，以8000r/min的转速离心20min，取上层清液过0.2‑2μm的滤膜，取过滤后的清液定容于50ml容量瓶中，得到待测液；（3）将步骤（2）所得待测样品用高效液相色谱（HPLC）进行分离待测液；利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP‑MS）测定砷形态。
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