[发明专利]一种三氟甲磺酸铪催化的硅醚保护基脱除方法有效

专利信息
申请号: 201811025351.2 申请日: 2018-09-04
公开(公告)号: CN109180405B 公开(公告)日: 2021-07-30
发明(设计)人: 孙麒;龚珊珊;郑修安;陈继宗;黄华山;孔瑞 申请(专利权)人: 江西科技师范大学
主分类号: C07B41/02 分类号: C07B41/02;C07C29/128;C07C37/055;C07C41/26;C07C67/29;C07C201/12;C07D317/20;C07F7/18;C07H1/00;C07H9/04;C07H15/04;C07H15/18;C07H23/00;C07C33/
代理公司: 南昌大牛知识产权代理事务所(普通合伙) 36135 代理人: 喻莎
地址: 330000 江西省南昌市*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 发明提供了一种三氟甲磺酸铪催化的硅醚保护基脱除方法,以0.2mol‰‑3mol%的三氟甲磺酸铪为催化剂,以硅醚保护的羟基化合物为底物,以常规AR甲醇作为溶剂,在室温下0.5‑16小时即可高效脱除近50种底物的各种硅醚保护基。粗产物经过常规硅胶柱层析纯化可高产率得到42种硅醚保护基脱除产物。通过调整催化剂用量,Hf(OTf)4催化剂可以实现对1°,2°,3°烷基TBS以及芳基TBS保护基的区域选择性脱除。此外,在适当的当量范围,Hf(OTf)4催化剂还可以实现1)对不同种类硅基保护基的化学选择性脱除;2)在不影响绝大多数常见羟基保护基的情况下,对1°TBS保护基的化学选择性脱除。
搜索关键词: 一种 三氟甲磺酸铪 催化 保护 脱除 方法
【主权项】:
1.一种三氟甲磺酸铪催化的硅醚保护基脱除方法,其特征在于:具体是以三氟甲磺酸铪为催化剂,以硅醚保护的羟基化合物为底物,以甲醇作为溶剂,在室温条件下0.5‑16小时即可高效脱除底物的各种硅醚保护基,粗产物经过常规硅胶柱层析纯化可高产率得到硅醚保护基脱除产物。
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